实验一 煤中水分的测定.doc

实验一 煤中水分的测定 煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。而固定碳含量通常是用差余法计算。 煤的工业分析、元素分析，煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目，它可初步判断煤质的好坏，是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。 一、实验目的 了解煤中水分存在的形态，掌握分析煤样水分的测定方法。 二、基本原理 煤中水分的结合状态有二种：一种为游离水，是以机械的方式吸附或者附着在煤上的水分。另一种为化合水，是以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也就是无机化合物的结晶水。游离水以它存在于煤的不同结构的状态，又可分为外在水分和内在水分。前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。 游离水可以在温度稍高于100℃下，经足够时间的加热即可全部除去，而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。 在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。 水分测定最常用的是间接测定法，即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重，煤样所减少的质量即为煤的水分。 分析煤样水分指样品在温度为105～110℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。 三、仪器设备 (1)干燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在105～110℃。 (2)十燥器：内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。 (3)瓷皿或玻璃称量瓶：其主要尺寸分别如图1、图2所示，瓷皿或玻璃称量瓶均附有密合的(磨口)盖。 (4)分析天平：精确到0.0002g。 四．试验步骤 烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。可分为常规测定法和快速测定法。 1．常规测定法 用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿)，称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。然后把盖开启，将玻璃称量瓶(或瓷皿)放入预先鼓风并加热到温度为105～110℃的干燥箱中，在不断鼓风条件下，烟煤干燥lh，无烟煤干燥1～1.5h，从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)并加盖，在空气中冷却2～3min后，放入干燥器中冷却约20min到室温再称重。然后进行检查性干燥，每次30min，直到试样的质量变化小于0.001g或质量增加时为止。 在后一种情况下要采用增重前的质量为计算依据。水分在2％以下时不再进行检查性干燥。保留试样供测定灰分用。 2．快速测定法 用预先烘干并已称出质量(称准到0.0002g)的带盖玻璃称量瓶称取粒度为0.2mm以下的分析试样l±0．1g(称准到0．0002g)。然后将盖开启，放入预先鼓风并加热到温度为150~160℃的烘箱内，在145±5℃的温度下一直鼓风并干燥10min，然后从干燥箱中取出称量瓶，立即将盖盖好，在空气中冷却2～3min，放入干燥器内冷却到室温(约20min)再称重。试样减轻的质量占试样原质量的百分数就是分析煤样的水分。 五、数据记录及结果计算 1．数据记录 _________________法测定煤中水分 称量甁重（g） 试样＋称量瓶重（g） 煤样重G （g） 干燥后试样 ＋ 称量瓶重（g） 第一次干燥 第二次干燥 第三次干燥 测得煤中水分重G1(g) 2．结果计算 Mad＝G1／G×100。 (4) 式中：Mad———分析试祥的水分，％；G1——分析试样干燥后失去的质量，g；G——分析试样质量，g。 测定值和报告值修约到小数后二位。 3．煤中水分测定的允许差 水分Mad（％） 同一化验室的允许差（％） 5 5～10 10 0.20 0.30 0.40 六、注意事项 (1)快速测定法不适用仲裁分析。 (2)为了使干燥箱的温度均匀和稳定，在放入煤样以前，干燥箱必须预先鼓风，并在鼓风条件下调节所需温度。 (3)褐煤、自然氧化或风化烟煤中的水分测定：称取一定重的试样于温度为145±5℃的干燥箱内在一直鼓风条件下干燥1 h，从干燥箱中取出称量瓶(或瓷皿)，立即盖好，在空气中冷却2～3min后，放入干燥器中冷却到室温(约25min)称重，其所失去的质量占试样原质量的百分数作为水分。 (4)凡需根