重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂.pdfVIP

2010年 8月 岩 矿 测 试 V01．29．No．4 August2010 R0CK AND MINERALANALYSIS 345 ～349 文章编号 ：0254—5357(2010)04 0345—05 重氮甲烷衍生气相色谱 一质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 张永涛 ，张 莉 ，左海英 ，桂建业 ，李晓亚 ，李桂香 (1．中国地质科学院水文地质环境地质研究所 ，河北 正定 050803； 2．澳实分析检测 (上海)有限公司，上海 201206) 摘要：通过水体 中酸性除草剂存在形态的改变，衍生试剂的选择及定量离子的确定，建立 了重氮甲烷衍生 气相色谱 一质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除苹剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发 生衍生反应，生成易于气相色谱 一质谱测定的酯类化合物，反应条件温和，副产物少。采用 自行设计制造 的重氮甲烷发生装置，有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量，减少了有害气体的排放。对重氮甲 烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行 了试验对 比。方法检 出限为4．95～9．8Ong／L，精密度 (RSD，n=7)为 1．7％～7．9％，对不同添加水平的回收率进行对比，回收率控制在67．5％～126．3％。 关键词 ：酸性除草剂；重氮甲烷；衍生；气相色谱 一质谱法 ；地下水 中图分类号 ：0657．63；S482．4；P641 文献标识码 ：A Detection of17AcidHerbicideResiduesinGroundwaterbyGas Chromatography-M assSpectrometrywithDiazomethaneDerivation ZHANGYong—tao ，ZHANGLi ，ZUOHai—ying ，GUIJian—ye，，J，Xiao—ya ，LIGui—xiang (1．InstituteofHydrogeologyandEnvironmentalGeology，ChineseAcademyof GeologicalSciences，Zhengding 050803，China； 2．ALSLaboratoryGroup(Shanghai)，Shanghai201206，China) Abstract：A methodforthedetermination ofacid herbicideresidues，includinghalogenated acid herbicides， phenols，nitrogen and sulfur—containingheterocyclicherbicides，wasestablished by changing their existing fomrs，selectionofthederivativereagentsandgaschromatography—massspectrometric (GC—MS)quantitative detemr ination．Undermild reaction condition，the derivative reaction ofdiazomethane with acid herbicides occurredandproducedestercompoundswithlittleby-products，whichcouldbeeasilydetectedbyGC-MS．By adopting the self-designed diazomethane generating device，the dosage ofreaction reagent ofdiazald was effectivelvcontrolledandtheharmfu1gasreleasewasreduced．Experimentalcomparisonwasalsomadebetween thecontinuouSbubblemethodandtheintemr ittentbubblemethodofdiazomethane．Thedetectionlimitsofrthe herbicideswere4．95 ～9．80 ng／L and therecoveryfordifferentaddinglevelswas67．5％ ～ 126．3％ with precisi