新橙皮苷提取和鉴定.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第 12期 化 工 技 术 与 开 发 Vol1．36 No．12 2007年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry De c．2007 新橙皮苷的提取及鉴定 贾长英 ，李卫华 ，陈 新。，唐丽华 ，张晓娟 ，李 良，张丹阳 ，樊 友 (1．沈M-r业大学石油化工学院，辽宁 辽阳 111003；2．辽 阳石油化纤公司金兴化工厂，辽宁 辽阳 111003； 3．辽化公司，辽宁 辽阳 111003) 摘 要：通过条件试验，确定了以95％甲醇为提取剂的新橙皮苷索氏提取工艺条件，即橙皮渣与提取剂的料液 比为1g：10mL，在水浴温度 90℃条件提取4h，提取浓缩液的pH控制在4--5；在此条件下产品收率为0．65％～ 0．68％。产品经熔点测定和光谱鉴定，结果与文献一致。 关键词：新橙皮苷；提取；鉴定 中图分类号：O629 文献标识码：B 文章编号：1671．9905(2007)12．0045．02 新橙皮苷与橙皮苷具有相同的分子式及分子量 块，称取 50g，加入适 当浓度 (0．01～0．001otol· 相同，都属于黄酮体化合物中的二氢黄酮类 ；但二者 L-1)的稀盐酸，在室温下搅拌 30rain，重复用该稀 的熔点不同，且鼠李葡萄糖基类型不同，前者是新橙 盐酸洗涤2次，再用流水洗涤至中性。控干后，置于 皮糖，后者为芸香糖。从橙皮中提取的新橙皮苷是 20倍量的去离子水中，用盐酸调节pH值为2，在85 一 种天然产物，它在医药上有广泛的应用…。 -- 90℃下搅拌提取 1h，过滤，滤渣放在红外快速干 橙皮苷的提取方法有溶剂萃取法、碱提酸析法、 燥机中进行烘干 烘干的橙皮用于提取新橙皮苷。 碳粉吸附法、离子交换法等[2--6]，但有关新橙皮苷 1．3．2 新橙皮苷的提取 的提取报道很少。本文在参照橙皮苷提取方法的基 称取预处理、干燥后的橙皮渣 10g，放人索氏提 础上，从陈放3年的甜橙皮中提取了新橙皮苷，并对 取器中，在单口烧瓶中加入 8～10倍量的提取剂进 其进行了鉴定。 行提取，提取至回流液颜色很浅时停止提取，蒸馏浓 缩，将浓缩后的提取液调 pH值至3～6，静置过夜， 1 实验部分 离心分离得新橙皮苷。 1．1 主要仪器和试剂 1．3．3 产品分析鉴定 索氏萃取分离器、蒸馏设备、离心分离机、提勒 首先对干燥后的产品进行熔点的测定 (毛细管 管式熔点测定仪、752型紫外可见分光光度计、 法)，然后进行紫外、红外光谱鉴定。 Nexus470型傅立叶变换红外光谱仪等。 2 结果与讨论 95％甲醇(AR)、盐酸(AR)、氢氧化钠(AR)等。 1．2 提取工艺流程 2．1 提取工艺条件的确定 新橙皮苷的提取工艺流程见图1。 (1)提取剂种类的选择 圜 一 圆 一 圆 一 圆 一 圆 一 圆 新橙皮苷在溶剂中的溶解与溶剂的极性有关。 — l室医握壁I—一l苤堡 塑I—一l塑速卜-一 堂 —一 表 1列出了不同的溶剂作为提取剂时的提取结果。 表 1 溶剂对新橙皮苷收率的影响 十盐酸调 pH 随!过鎏I—一l