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药物分析课件 第一章 药物分析的基础知识 第一章 药物分析的基础知识 考试大纲要求 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 熟悉药品检验工作的基本程序；原始记录、检验报告的主要内容和要求；计量仪器认证的要求。 熟悉误差的分类和减小误差的方法。 熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。 熟悉相关和回归的定义、相关系数的定义、直线回归的最小二乘法 1．定义 药品质量标准是国家对药品质量及其检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法律依据。 2．主要内容 主要内容包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏等。 3．制订的原则 质量第一原则； 针对性原则； 方法先进性原则； 实事求是原则。 (二) 计量认证 计量器具：指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质。 计量检定：为评定计量器具的计量性能，确定其是否合格所进行的工作。 计量认证：政府计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。 三、药品质量标准分析方法的验证 方法验证的指标 检测限 定量限 专属性 线性 范围 耐用性 准确度 精密度 1．准确度 是指分析方法所得的测定结果与真实值或参考值接近的程度。用回收率表示。 两种计算方法：标准品法回收率＝（测得量/加入量）×100％；标准品加入法回收率＝（测得量－样品原有量）/加入量×100％。 2．精密度 是指在规定的测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用SD或RSD表示。 3．专属性 是指其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力。 4．检测限 是指分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 对仪器分析法，一般按信噪比（S/N）为3:1或2:1来确定检测限； 对非仪器分析法，可配制含不同浓度测定组分的样品，通过分析可被检出的最低浓度。 5．定量限 是指分析方法在规定的试验条件下可定量测定样品中被测组分的最低浓度或最低量。 对仪器分析法，一般按信噪比（S/N）为10:1时相应的浓度或进样量来确定； 对非仪器分析法，可用类似检测限的方法确定。 6．线性 是指在一定范围内的检测结果和样品中测定成分的浓度(或量)成线性关系的能力。 7．范围 是指达到达到一定精密度、准确度和线性的前提下，分析方法使用的浓度或量的区间。原料药和制剂的含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%；制剂含量均匀度的检查，范围应为测试浓度的70%～130%；溶出度或释放度中溶出量的测定，范围应为限度的±20%。 8．耐用性 是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。 表1-1不同检验项目对效能指标的要求 效能指标 鉴别 杂质检查 含量测定 定量测定 限量检查 准确度 － ＋ － ＋ 精密度 － ＋ － ＋ 专属性 ＋ ＋ ＋ ＋ 检测限 － － ＋ － 定量限 － ＋ － － 线性与范围 － ＋ － ＋ 耐用性 ＋ ＋ ＋ ＋ 四、药物分析中的统计学知识 1．误差 定义 是测量值对真实值的偏离，误差越小则测量的准确度越高。 分类 按计算方法不同分为绝对误差和相对误差；按来源不同分为系统误差和偶然误差。 绝对误差：测量值与真实值之差，δ＝x-μ。 相对误差：绝对误差在测量值中所占的比率，相对误差＝δ/μ×100%。 系统误差： 由某种确定原因引起的误差。一般有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。包括有方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。可用加校正值的方法减免。 偶然误差： 由不确定原因引起的误差。一般无固定的方向和大小，多次测定可以发现符合正态分布规律：绝对值大的误差出现的概率小，绝对值小的误差出现的概率大；正负偶然误差出现的概率大致相等。可用增加平行测定的次数，以平均值表示最后的结果减小偶然误差。 2．有效数字 定义 在分析工作中，实际能测量到的数字称为有效数字，只允许最后一位欠准而且只能相差±1，测量值应与测量的准确度相符合。 修约规则 四舍六入五成双法则，运算时可多保留一位，最后再修约。 运算法则 加减法是各数值绝对误差的传递，结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的相当，可按小数点后位数最少的来决定保留位数；乘除法是各数值相对误差的传递，结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的相当，可按有效数字最少的来决定保留位数。 3．相关和回归 相关 研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。 相关系数（