第三节 扫描电镜.pptVIP

电子枪射出的电子束经聚光镜会聚，再经物镜聚焦成一束很细的电子束（成为电子探针或一次电子）。在聚光镜与物镜之间有一组扫描线圈，控制电子探针在试样表面的微小区域上扫描，引起一系列二次电子和背景电子发射。 这些二次电子和背景电子被探测器依次接收，经视频放大器放大后输入显像管（CRT）。 显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由同一扫描发生器严格控制同步，所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。 工作原理 电子枪的热阴极发射的电子受阳极电压（1-50kV）加速并形成笔尖状电子束，其最小直径10—50μm量级，经过2~3个磁透镜的会聚作用，在样品表面汇聚成一个直径可小到10—100A的细束流。 在末透镜上部的扫描线圈的作用下，细电子束在样品表面作光栅状扫描。 扫描电镜中采用的是逐点成像的图像分解法。电子束在样品上作光栅状扫描的同时，显像管中的电子束与此作同步扫描。 这样就在荧光屏上显示出样品表面微观形貌。扫描的区域越小，相同面积荧光屏上显示的图像放大倍数就越大。 三个基本要求： (1)因为电镜都在高真空中运行.只能直接测定固体样品。对于样品中所含水分及易挥发物质应预先除去，否则会引起样品爆裂并降低真空度。 (2)样品必须非常清洁，因为在高倍放大时，一颗小尘埃会像乒乓球那么大，所以很小的污染物也会给分析带来干扰。 (3)样品要有好的抗电子束强度。遗憾的是高分子材料往往不耐电子损伤，允许观察的时间常较短(几分钟甚至几秒钟)，所以观察时应避免在一个区域持续太久。 不同高分子在电子束下受损的表现不太一样，一般会看到表面裂纹、变形、甚至熔融流动。要区别是真正结构还是由于电子束损伤而出现的假象并不难，因为电子束损伤一般随时间而加剧，而且特别明显的特征是:只要将样品移到一个新区或使放大倍数变小，就可以观察到旧区与新区完全不同。 制样方法： SEM的制样方法比较简单，一般将样品(包括模塑物、薄膜、纤维、粒料等)直接用双面胶纸（导电）贴在铝样品座上即可，铝样品座一般是一次性使用。 为了使样品和铝座之间能导电，胶纸只能粘住样品与铝座之间面积的一半左右。用银粉或碳粉调成的胶，粘接效果会更好，粘接时除了粘接面外，胶应延长一些，直至覆盖样品表面的一小部分，以使样品表面的电荷能迅速导走。 操作步骤 SEM的衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的，下图是其表现的一些方式。 总之尖棱、小粒子和坑穴边缘对二次电子产额有特别的贡献。一般情况下，入射电子能从试祥表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时会激发出更深层内的二次电子。从而面下薄层内的结构可能会反映出来，并叠加在表面形貌信息上。 扫描电子束入射试样时产生的背景电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。但由于背景散射电子的能量较高，从样品表面反射回来时沿直线轨迹运动，所以它的有效收集立体角较小，使检测到的背景电子讯号比二次电子讯号弱得多。 高分子中各组分之间的平均原子序数差别本来就不大，所以只有一些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。 通过断口的形貌观察与分析，可以研究材料的断裂方式（穿晶、沿晶、解理、疲劳断裂等）与断裂机理，这是判别材料断裂性质和断裂原因的重要依据，特别是材料的失效分析中，断口分析是最基本的手段。 通过断口的形貌观察，还可以直接观察到材料的断裂源、各种缺陷、晶粒尺寸、气孔特征及分布、微裂纹的形态及晶界特征等。 不同纳米形态聚苯胺 (2)　原子序数衬度 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度中都包含有原子序数衬度成分，而特征X射线像和俄歇电子像的衬度也属原子序数衬度。在原子序数衬度像中，原子序数(或平均原子序数)大的区域比原子序数小的区域更亮。 背散射电子产额与原子序数Z的关系 (3)电压衬度 电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子），作为显像管的调制信号，即可得到电压衬度像。 SEM图像举例 ?　球、颗粒状物体　　　　?　材料的化学稳定性 ?　纤维及针状体　　　　　?　多孔材料 ?　薄膜和涂层　　　　　　?　材料的表面加工 ?　块体及其显微结构　　　?　复合材料的相结构 （取景：既反映试样基本特征又有与众不同的特色） （放大倍数：由小到大，总体到局部的细节） （对比度/亮度：清晰，层次感强） （立体感也很重要） （不厌其烦，耐心寻找合适之处；尽可能多拍些） 不同放大倍数下微球的SEM像 （一）球、颗粒状物体 单分散微球 左图为具有核（聚苯乙烯）壳（聚苯胺）结构微球，