机械球磨工艺制备超细粒径分散染料的研究.docxVIP

2006 年4 月D YESTU FFS AND COLORA T ION Ap ril 2006研 究 论 文机械球磨工艺制备超细粒径分散染料的研究沈卫庆项斌高建荣贾建洪戈乔华方频(浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地 ,杭州 310014 )摘要 :从分散染料的团聚和破碎机理出发 ,建立了团聚体破碎概率的数学公式 ,并据此优化了工艺参数 。当染料固含量为 30% ,染料 、分散剂 = 1 ∶016～018 (重量比 ) ,染料 :介质 = 1 ∶20 (重量比 ) ,溶剂为乙二醇 ,复合分散剂为 M F粉 / R eax - 85A = 1: 2 (重量比 ) ,研磨介质 : 1mm 氧化锆球珠 ,球磨时间为 10～12小时 ,得到了均匀稳定的染料液体 ,平均 粒径为 138 nm , 90 %的粒径小于 186nm。关键词 :分散染料 染料商品化 破碎概率 砂磨中图分类号 : TQ613. 2文献标识码 : A文章编号 : 1672 - 1179 ( 2006) 02 - 0014 - 04我国分散染料的商品化质量差 , 存在着粒径大、粒径的分布范围宽、粒子形状不规则 ; 晶型不清楚 ;分散稳定性差 ; 能源及原材料消耗高 ; 污染源多 ,三废治理水平低 ; 市场竞争激烈 , 规模生产效应已 明显下降等忧患 [ 1 ] 。目前 , 国内企业普遍用机械球磨法对分散染料 进行后处理加工 , 这种方法的优点是产量大、成本低、工艺简单。机械球磨法原理是用外部机械的作用 , 即通过球磨介质 、球磨罐和颗粒的频繁碰撞 , 颗粒在球磨过程中被反复地挤压、变形、断裂、焊 合。随着球磨过程的延续 , 颗粒表面的缺陷密度增 加 , 晶粒逐渐细化 [ 2 ] 。研究发现粒径小 、分布窄的分散染料颗粒的高 温分散性 、上染率 、提升力等较粒径大的颗粒有明显提高 [ 3 , 4 ] 。因此 , 要获得粒径小 、分布窄的分散染料颗粒 , 就必须探讨染料在球磨机中的团聚和破碎 机理 , 优化球磨工艺 。 dN t V eff即 -= K1 N t( 1 )d tV在 t时 , 已破碎的团聚体数目 (N0 - N t ) 由于颗粒自身的范德华力 , 通过热运动将再次团聚 。可 以认为 , 在 t时 , 单位时间内已破碎的团聚体数目(N0 - Nt ) 发生团聚的数目正比于 (N0 - N t ) , 比例系数为 K2 (与温度与分散剂等有关 ) 。 dN t即= K2 (N 0 - N t ) ( 2 )d t结合 ( 1 ) 、( 2 ) , 在 t时团聚体数目的变化率为 dN t V eff= K2 (N 0 - N t )- Kt N td tVVeffNV eff[ - K1 + K2 ] t + KeVK2 N1 00V积分 ,得 N t =Veff+ KK12VVeffV eff- ( K1 V + K t) t1 - eK1V所以总破碎概率为 Pt =( 3) VeffK1+ K21分散染料的团聚和破碎机理分散染料在球磨机中高速搅拌时 , 对于体积 V 的染料悬浮体体系 , 只有部分体积 Veff能克服粒子内 部张力 , 发生破碎。假设 : 在 t时 , 体系中团聚体的数目为 N0 ;在 t时 , 体系中未破碎的团聚体数目为 N t , 则 已破碎的团聚体数目为 (N0 - N t ) 。在 t时 , 未被破碎的团聚体 Nt 受到介质的挤压、 剪切、撞击 , 将发生破碎。可认为 , 在 t时 , 单位时 间内未被破碎的团聚体 Nt 发生破碎的数目正比于 N tV染料破碎概率决定球磨后染料粒径的大小 , 破 碎概率越大 , 团聚数目就越少 , 粒径就越小 , 反之 , 粒径就大。2 实验部分211 实验材料蒽醌 型 分 散 染 料 滤 饼 2BLN; 分 散 剂 : R eax285A; 木质素磺酸钠 A S - 3; 分散剂 M F; 分散剂 N K- 1; 分散剂 D K - 2; 助溶剂 AR。碾磨介质 : Φ3 ～5mm 玻璃球珠 , Φ1mm 玻璃球珠 , Φ1mm 氧化锆球 珠。212 实验设备[ 5, 6 ]Veff, 比例系数为K1 (与搅拌速度、助溶剂和分V散剂等有关 ) 。·14·基金项目 :浙江省重大科技攻关项目 ( 2004c1018 )染料与染色 Vo l143 No12沈卫庆 机械球磨工艺制备超细粒径分散染料的研究2006 年 4月AX搅拌球磨机 (无锡市海波干燥机械设备厂 ) ;MA STER S IZER2000 型激光粒度仪 (英国马尔文仪 器有限