刺五加分散片中紫丁香苷的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 刺五加分散片中紫丁香苷的含量测定 林凯1 周玮2 （1海南省药品审核认证管理中心 海南海口 570216) (2海南省药品检验所 海南海口 570216） 【摘要】目的：建立刺五加分散片中紫丁香苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定刺五加分散片中紫丁香苷的含量，色谱柱为Kromasil ODS C18柱，流动相为甲醇—水（25:75），检测波长为265 nm。结果：刺五加分散片中紫丁香苷的线性范围分别为在23.6～94.4 mu;gbull;ml-1范围内线性良好，相关系数为0.9997，平均回收率为98.1%，RSD为1.0%。结论：本含量测定方法简单、快速、准确，可用于刺五加分散片的含量测定。 【关键词】刺五加分散片 紫丁香苷 高效液相色谱as法 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）10-0303-02 刺五加分散片系由刺五加浸膏为原料加工制成的口服固体制剂，具有益气健脾，补肾安神的功效，用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦等症的治疗。为了更好的控制刺五加分散片的质量，笔者采用高效液相色谱法测定其中紫丁香苷的含量。实验结果表明该方法简便准确，可以做为该制剂的主要控制指标。 1 仪器与试药 岛津LC-10Avp高效液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ250DB数控超声波仪(昆山超声仪器有限公司)； BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司） 实验所用对照品紫丁香苷由中国药品生物制品检定所提供（批号：111574-200201）；样品由浙江维康药业有限公司生产（批号20101102；甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 紫丁香苷含量测定 2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取紫丁香苷对照品5.0 mg，置于25 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取紫丁香苷溶液2.0 ml，置10 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1 ml含紫丁香苷40 micro;g）。 2.1.2 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取0.9 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加入甲醇25 ml，超声处理（250 W，频率35 kHz）10 min，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液，经0.45micro;m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2.1.3 阴性试验 按处方比例制备成缺刺五加的阴性样品，然后按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。 2.1.4 色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250 mmtimes;4.5 mm，5 mu;m）；甲醇—水（25:75）为流动相；柱温为室温；检测波长为265 nm；进样量为10 micro;l。按上述条件获得的对照品、供试品、阴性样品色谱图见图1。 图1 高效液相色谱图 A．对照品 B. 供试品 C. 阴性样品 a. 紫丁香苷 Fig 1 HPLC A． reference substance；B. sample；C. negative sample；a. syringin 2.1.5线性关系考察　 精密称取紫丁香苷对照品0.00590 g，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1 ml含紫丁香苷236 micro;g的标准贮备液。精密吸取紫丁香苷标准贮备液1、1.5、2、3、4 ml，分别置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含紫丁香苷23.6、35.4、47.2、70.8、94.4 micro;g的系列对照品溶液。以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并进行回归计算，得回归方程为Y＝25000X＋44560，R＝0.9997，紫丁香苷在23.6～94.4mu;gbull;ml-1具有良好的线性关系。 2.1.6 精密度实验 吸取刺五加分散片供试品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，测得平均峰面积为1208123，RSD =0.53%，结果表明精密度良好。 2.1.7 稳定性试验　 取刺五加分散片供试品溶液，在室温下放置，分别在0、2、4、8、12 h进行测定，结果表明紫丁香苷峰面积的RS