利用铁鳞制备永磁铁氧体预烧中结核的成因与改善措施.docVIP

利用铁鳞制备永磁铁氧体预烧中结核的成因与改善措施 胡国辉 许琛 朱代漫 刘荣明 全小康 王倩 贾立颖 廖有良 北矿磁材(阜阳)有限公司 国家磁性材料工程技术研究中心 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 本文对链蓖机—回转窑生产铁氧体预烧料的影响因素及工艺控制要点进行初步探讨, 分析以铁鳞为原料的铁氧体预烧料球结核现象的成因, 并提出改善措施, 提高铁氧体预烧料的产品质量。 关键词： 铁氧体预烧料; 链蓖机回转窑; 球团结核; 铁鳞氧化; 作者简介：胡国辉, 男, 生于1975年, 江西南昌人, 硕士, 工程师, 主要从事永磁材料及器件的研发及产业化。 收稿日期：2017年9月 Received： 2017年9月 1 引言 永磁铁氧体是一种非常重要的功能材料, 由于其原料丰富, 价格便宜, 工艺成熟, 且有良好的抗氧化耐腐蚀能力, 广泛应用在家用电器、汽车、办公自动化, 计算机, 电声产业等诸多领域。 由于铁鳞原料来源广泛, 价格相对便宜, 因此用铁鳞作为原料在铁氧体预烧料的生产中得到了广泛的应用。而预烧是永磁铁氧体生产过程中不可缺少的一道工序, 预烧的目的是把混合均匀的混料 (铁红或铁鳞与碳酸锶或碳酸钡及少量添加剂) 在高温条件下发生固相化学反应, 充分生成铁氧体相 (Sr O·6Fe2O3) 的过程。 由于铁鳞原料存在大量Fe O和较宽的粒度分布, 如过Fe O未被充分氧化, 固相反应生成Sr O·6Fe2O3, 同时会有低熔点杂相的生成, 铁氧体预烧料的结核现象就是这种情况的极端表现[1-2]。本文着重对链蓖机—回转窑生产铁氧体预烧料的影响因素及工艺控制要点进行探讨, 并对铁氧体预烧料球的结核提出解决办法。 2 链蓖机—回转窑生产铁氧体预烧料的预烧工艺简介 采用铁鳞原料的烧结永磁铁氧体预烧料生产工艺流程包括铁鳞粗磨、混料、造球、用链蓖机-回转窑预烧等工序。铁鳞的混料粒度通常在4-6μm, 预烧温度l300—1320℃[2-3]。 图1为链篦机-回转窑结构示意图, 回转窑窑长18 m, 链篦机长9 m, 在T1-T12处装有热电偶, 其中T1-T5距离窑口距离如图所示。 铁鳞和碳酸锶原料形成的混料在预烧时, 实际上要经过铁鳞氧化、碳酸锶分解和中间相生成、铁氧体相 (Sr O6Fe2O3) 的生成四个阶段。相应的化学反应有: 铁鳞氧化4Fe O+O2=2Fe2O3链篦机及T4之前 碳酸锶分解Sr CO3=Sr O+CO2 T3-T4 中间相生成Sr O+Fe2O3=Sr O·Fe2O3 T3-T4 铁氧体相生成SrO·Fe2O3+5 Fe2O3=SrO·6Fe2O3 T 3-T2-T1 图1 链篦机--回转窑结构示意图 ??下载原图 在实际生产过程中, 其物理变化及化学反应是相当复杂的, 可以说并不存在着严格的分段, 各反应之间互相制约, 相互影响, 并且交叉进行, 这一点在工艺控制及分析问题时必须注意。 3 结核形成的原因分析与控制技术 3.1 结核形成的原因 铁鳞原料主要物相为Fe3O4、Fe O、Fe2O3以及少量的α-Fe, Fe3O4实际上是Fe2O3和Fe O的固溶体, 铁鳞中的Fe O含量约占40-60 wt左右[4]。 图2为Fe O-Sr O二元合金相图[5]可知, Fe O与Sr O在稍高于1000℃ (1300 K) 温度下即发生共晶反应, 生成液相。相对于固相反应, 液相反应活性大大增加。 因此如果在铁鳞未完全氧化即进入回转窑烧成段, 高温下Fe O的活性强于Fe2O3, 更易于与Sr O发生化学反应, 生成各种杂相[6]。这些以Fe O为基的杂相很容易发生晶粒长大, 并可能发生非连续性晶粒长大甚至发生熔融状态, 导致局部发生收缩和致密化现象, 球心的颗粒难以与氧化气氛接触, 使得内部Fe O得不到氧化, 形成恶性循环, 内部收缩形成空壳现象, 空壳内反应速度加快, 晶粒再结晶出现粗大晶粒, 使得球团外壳与球心形成明显不一致的烧结相, 最终形成结核。 这些结核的杂相随着温度继续升高, Fe O有一部分氧化成Fe2O3, 但仍有一部分Fe O基的杂相存在, 使铁氧体的固相化学反应不完全。Fe O氧化成Fe2O3转化成锶铁氧体相Sr O6Fe2O3的晶粒, 也保留原来粗大的晶粒形貌, 使晶粒分布不均匀。 图2 Fe O-Sr O二元合金相图 ??下载原图 另外, 铁氧体的预烧料的制备需要在强氧化性气氛条件下进行, 而作为链蓖机─回转窑系统, 由于热能依靠天然气燃烧获得, 燃烧过程消耗大量氧气并产生了大量的二氧化碳, 降低了窑内氧气的浓度, 如果不及时排出这些废气, 链