分析化验 分析规程 油含量的测定.doc

油含量的测定 方法一 红外分光光度法 1 适用范围 本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油污水中油含量的测定，其测定范围是1.0～100mg油/L。 2 分析原理 矿物油主要是烃类混合物，烃分子中的甲基和亚甲基在波长为3.14um的近红外处有特征吸收，在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。本法以四氯化碳(在3.14um处无吸收)萃取水样中的油，然后用红外分光光度法对其进行定量测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 四氯化碳(GR)。 3.1.2 无水硫酸钠(AR)。 3.1.3 硫酸(1+1)。 3.1.4 正十六烷(AR)。 3.1.5 异辛烷(AR)。 3.1.6 氯化钠(AR)。 3.1.7 无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 3.1.8 标准油贮备液(约10mg油/mL) 准确移取15.00mL 正十六烷和15.00mL 异辛烷置于同一具塞锥形瓶中，混匀后塞紧备用。 取约20mL 四氯化碳于100mL 容量瓶中，塞上塞子，称量。将1mL 上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量。均称准至0.2mg。两次称量之差即为1mL 混合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算该标准混合物的准确浓度(mg/mL)。该浓度值约为730mg/100mL，乘以校正因子1.4，折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg/100mL，即约为10.22mg/mL。 3.1.9 标准油工作液(约41mg油/L) 移取4mL 标准油贮备液于1000mL 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。 3.1.10 仪器附带标准油(将其稀释至40～60mg油/L后标定时使用)。 3.2仪器 3.2.1 OIL-2型油份浓度计或其它型号仪器。 3.2.2 分液漏斗(1000mL)。 3.2.3 容量瓶(100mL 、1000mL)。 3.2.4 玻璃砂芯漏斗(P10，100mL)。 4 操作步骤 4.1 仪器的调整和标定 4.1.1 按仪器说明书的要求清洗油份浓度计的管路和检测池。 4.1.2 用精制四氯化碳调整仪器零点。 4.1.3 用浓度为40～60mg/L的标准油工作液对仪器进行标定。 4.2 水样的测定 4.2.1 用pH试纸检验水样的pH值，加硫酸溶液(1+1)调节至pH值小于2后，量取1000mL 倾入分液漏斗中。 4.2.2 用30mL 四氯化碳充分洗涤采样瓶后转入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗转入100mL 容量瓶中。分别用20mL 四氯化碳重复萃取两次，每次萃取液均经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗转入100mL 容量瓶中。 4.2.3 再取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并转入同一100mL 容量瓶中，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。 4.2.4 萃取液冲洗油份浓度计检测池和管路，之后进行测定，待萃取液从仪器溢流口流出，30秒后仪器显示数值稳定再读数。 5 结果 水样中油含量按下式计算： 式中：m—从标准曲线查得或从线性回归方程中求得的水样中油的质量，mg； V—所取水样的体积，mL。 6 注意事项 6.1 由于塑料器皿会吸附油类，故整个测定中禁用塑料器皿。 6.2 分液漏斗活塞上不得使用油性润滑剂。 6.3 试验所用仪器洗净后，为避免有机物的污染，要用四氯化碳冲洗。 7 备注 本规程参照6B 12152—89和GB/T 16488—1996编制。 方法二 紫外分光光度法 1 适用范围 本方法适用于锅炉用水、生产返回水及化工设备冷却水中油含量的测定，测定范围是0.1～4.0mg/L。 2 分析原理 矿物油组成中的共轭体系物质(如芳香烃类化合物)在紫外光区有较强的吸收。在一定条件下，利用此性质可借助于测定其吸光度来确定相应油的含量。由于紫外分光光度法对于油种的敏感性较强，故本法的标准物质采用从水样中萃取获得的油。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 正庚烷：以加有高锰酸钾一硫酸再蒸馏制备的重三级水作参比。正庚烷在225nm和254nm波长处的吸光度应小于0.15，否则应使用硅胶除去芳香烃。 3.1.2 硅胶：60～120目，在150～160℃下，烘4～5h活化后使用。 3.1.3 重三级水：取普通三级水，按1L水加0.2g高锰酸钾和5mL 浓硫酸的比例，加入玻璃蒸馏器或石英蒸馏器，重蒸馏制得。 3.1.4 无水硫酸钠。 3.1.5 硫酸溶液(1+3)。 3.1.6 石油醚(60～90℃)。 3.1.7 硫酸一甲醛试剂 在50mL 浓硫酸中，逐滴加入2.5mL 甲醛。 3.1.8 精制正庚烷(脱除芳香烃) 将活化