分析化验 分析规程 碱度的测定.doc

碱度的测定 方法一 指示剂滴定法 1 适用范围 本方法适用于天然水、循环冷却水、锅炉水、凝结水、除盐水和给水中碱度的测定。 2 分析原理 水中碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。以酚酞作指示剂，用酸标准溶液滴定水样，达到终点时所测得的碱度称为酚酞碱度。此时水样中全部的OH-、CO32-与H+化合生成H2O和HCO3-，其反应式如下： OH–+ H+ → H2O CO32–+ H+ → HCO3- 以甲基橙(或甲基红—亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度称为全碱度(总碱度)。酚酞终点的pH约为8.3，甲基橙终点的pH约为4.2，甲基红—亚甲基蓝终点的pH约为5.0。第一种方法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂；第二种方法以酚酞(第一终点)甲基红—亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。 3 仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 1g/L甲基橙水溶液：称取0.1g甲基橙，溶于70℃水中，稀释至100mL。(有效期六个月) 3.1.2 酚酞指示剂10g/L 乙醇溶液：称取1.0g酚酞，加100mL 95%乙醇溶解，再以0.05mol/LNaOH溶液中和至出现稳定的微红色。(有效期六个月) 3.1.3 盐酸标准溶液[C(HCl)=1.0000 mol/L]。(有效期二个月) 3.1.4 盐酸标准溶液[C(HCl)=0.5000mol/L]。(有效期二个月) 3.1.5 甲基红—亚甲基蓝指示剂：准确称取0.100g甲基红溶于50mL 乙醇溶液中；准确称取0.050g亚甲基蓝溶于50mL 乙醇中；将两种溶液混合即可。(混合指示液有效期一个月) 3.2 仪器 3.2.1 酸式滴定管(50mL)； 3.2.2 微量滴定管(10mL)； 3.2.3 锥形瓶(250mL)； 3.2.4 移液管(100mL)； 4 分析步骤 4.1 第一种方法： 4.1.1 酚酞碱度(P)的测定 移取100mL 水样于250锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞指示剂。若水样不显色，则酚酞碱度为零( P=0)；若水样显红色，则用1mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记下盐酸标准溶液的用量V1(mL)。 4.1.2 甲基橙碱度(全碱度M) 的测定 在测定过酚酞碱度后的水样中，加入2滴甲基橙指示剂。继续用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液为橙黄色，记下盐酸标准溶液的用量V2(mL)，此值包括V1在内)。 4.2 第二种方法： 4.2.1 酚酞碱度( P表示)的测定 移取100mL 水样于250mL 锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞指示剂。若水样不显色，则酚酞碱度为零( P=0)；若水样显红色，则用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记下盐酸标准溶液的用量V1(mL)。 4.2.2 甲基红一亚甲基蓝碱度(全碱度M)的测定 在测定过酚酞碱度后的水样中，加入6滴甲基红一亚甲基蓝指示剂。继续用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由绿色变为红紫色，记下盐酸标准溶液的用量V2(mL，此值包括V1在内)。 5 分析结果 水样中酚酞碱度(P)和全碱度(M)分别按以下公式计算： 或 或 式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L V1—酚酞指示剂时盐酸标准溶液的用量，mL V2—甲基红—亚甲基蓝指示剂时盐酸标准溶液的用量(此值包括V1在内)，mL 50.04—基本单元的碳酸钙(即1/2CaCO3)的毫摩尔质量，mg/ mmol； V—水样体积，mL； 6 允许差 单位；mmol/L 表1第一种方法碱度含量范围与允许差 全碱度 室内允许差 室间允许差 标样允许差 2.1～3.0 0.14 0.12 0.07 3.1～5.0 0.16 0.16 0.08 5.1～7.0 0.18 0.20 0.09 7.1～10.0 0.20 0.26 0.10 表2第二种方法碱度含量范围与允许差 全碱度 室内允许差 室间允许差 标样允许差 ≤0.50 0.024 0.034 0.012 0.51～1.00 0.026 0.054 0.013 1.01～2..00 0.030 0.094 0.015 7 注意事项 7.1 设水样中的碱度全部由OH-、CO32、HCO3-形成(其中OH－和HCO3-不能共存)，且不存在其它弱无机酸盐或有机酸，则水样中OH-、 CO32、HCO3-的关系如下表所示： 滴定结果 氢氧化物碱度 碳酸盐碱度 重碳酸盐碱度 P=0 0 0 M 2PM 0 2P M－2P 2P=M 0 2P 0 2PM 2P－M 2(M－P) 0 P=M M 0 0 根据上表可分别计算水样中的OH-、CO32和HCO3-的含量。 7.2 若水样中余氯过高，则会使指示剂褪色，可先在水样中滴加0.05mL 、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液除去具有褪色能力的余氯。浊度色度过高，也会影响