分析化验 分析规程 铁含量的测定.doc

铁含量的测定 方法一 磺基水杨酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，0～2mg/L。 2 分析原理 在pH=9～115的氨性溶液中，试液中的Fe+与磺基水杨酸根离子(以Sal表示)定量发生如下显色反应： Fe++3Sal2-→ Fe(Sal)33- 反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法 水样的Fe+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe，再与Fe3+一同被测定。 3 试剂和仪器 31 试剂 31.1 磺基水杨酸溶液(10)。 31.2 氨水(1+1)。 31.3 盐酸溶液(1+1)。 31.4 硝酸(AR)。3.1.5 铁离子标准工作溶液(mgFe2+/mL) 用31.5.1 或31.5.2 均可配制出mgFe2+/mL 的Fe标准工作溶液。 31.5.1 准确称取02500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至Fe2+浓度为mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得mgFe2+/mL 的Fe+标准溶液。 31.5.2 准确称取07020g优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL 水中，加20mL 浓1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中Fe0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得mgFe2+/mL 的Fe+标准 3.2 仪器 32.1 分光光度计，具3m玻璃比色皿。 32 50mL 容量瓶。 4 操作步骤 41 标准曲线的绘制 41.1 准确移取0，1，2，3，4，5mL Fe+标准工作溶液(mg/mL)分别置于六50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL 水，加热煮沸约min，冷却后移入50mL 容量瓶中，加5磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液，水稀释至刻度，摇匀。 4420nm处，用3m比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。 41.3 以吸光度为纵坐标，铁含量()为横坐标，绘制标准曲线。 4.2 样品测定 取mL 锥形瓶两只，一只准确加入25mL 水样，另一只加入25mL 空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL 三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按41.1中从“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度，以试剂空白为参比。 5 分析结果 水样中总铁含量按下式计算： Fe(mg/L)=m/v×1000 式中：m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe+质量，： v—取样量，mL。 6 允许差 室内允许差 室间允许差 0～0.80 0.038 0.19 0.81～1.00 0.051 0.23 1.01～1.20 0.085 0.30 1.21～1.80 0.054 0.32 1.81～2.00 0.064 0.27 7 备注 7.1 空白预膜剂溶液的配制 将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液(用三级水和)。7.2 本规程参照GB 10658—89编制。 mL 浓氨水 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。 3.1.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=4.5：称取164 g乙酸钠，溶于水，加84 mL 冰乙酸，稀释到1000mL。 3.1.6 100g/L 盐酸羟胺溶液：称取100g盐酸羟胺，溶于500mL 一级水中，并用一级水稀释到1000mL，摇匀。 3.1.7 邻菲啰啉(GB1293)(2.0g/L)溶液：称取2.0g 1,10-邻菲啰啉,加入少量无水乙醇振摇到溶解,用水稀释到1000mL。 3.1.8 过硫酸钾(GB641)(40.0g/L)溶液：溶解40g过硫酸钾于水中并稀释至1000mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液有效期14天。 3.1.9 铁标准溶液(1mL 含0.100mgFe) 方法一 称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80～100mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。 方法二 称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL 烧杯中，加入100mL 水，10.0mL 硫酸，溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.1.10 铁标准溶液(1mL 含有0.010mgFe) 取铁标准溶液(3.1.9)稀释至10倍，只限当日使用。 3.2 仪器 分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，