HPLC法测定抗敏灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定抗敏灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明含量 陈 洪 王振山 (江苏省省级机关医院 210024） 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2010）32-0166-06 【摘要】目的 采用高效液相色谱法，建立同时测定抗敏灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法 采用Waters Sunfire?C18色谱柱(150 mm x4.6 mm，5mu;m)；甲醇（A）-磷酸盐缓冲液（B）流动相，梯度洗脱(0~4min, 20%A; 4~6min, 20%~50%A; 6~10min, 50%~70%A; 10~13min, 70%~20%A; 13~18min,20%A)；柱温：35℃；流速1.0 mL/min；检测波长：220nm（检测盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明）和374nm（检测呋喃西林）。结果 盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明平均回收率分别为, 104.84％（RSD=1.52%），98.43％（RSD=1.30%），96.27％（RSD=1.51%），盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明分别在716.8256ng～17920.64ng、19.68ng~492.0ng和31.168ng~779.2ng范围内与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法简便、快速和准确，可用于该药的质量控制。 【关键词】HPLC 抗敏灵滴鼻液 盐酸麻黄碱 呋喃西林 盐酸苯海拉明 抗敏灵滴鼻液是我院复方制剂（由盐酸麻黄碱0.1克、地塞米松0.84毫克、苯海拉明3.33毫克、呋喃西林2毫克溶于适量沸蒸馏水中，添加蒸馏水至1000毫升，搅匀，过滤，分装即得），临床用于过敏性鼻炎，鼻塞等症状。据文献检索，关于抗敏灵滴鼻液主要成分的含量测定方法，曾采用旋光法（盐酸麻黄碱）、紫外分光光度法（呋喃西林），尚未见有采用高效液相含量测定的报道。本文采用高效液相色谱法（HPLC）对该制剂中的盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明和呋喃西林三个成分同时进行含量测定，结果表明，对照品及供试品分离效果均良好。方法学考察结果也显示，此方法可靠、操作简便、准确性强、重现性好，可更好地用于控制该制剂的质量。 1. 仪器与试药 1.1 仪器 液相色谱仪：Waters 2695 alliance HPLC 、Waters 2996二极管阵列检测器、Waters Empower色谱工作站（Waters公司）、Mettler Toledo XS105D电子天平（摸索） 液相色谱仪：Waters 2695 alliance HPLC 、Waters 2489 紫外检测器、Waters Empower色谱工作站（Waters公司）、Mettler Toledo XS105D电子天平 1.2 试药 抗敏灵滴鼻液（批号090129、091022、100209）；盐酸麻黄碱对照品（赤峰艾克制药科技股份有限公司，批号081027）；地塞米松磷酸钠对照品（天津天药药业股份有限公司，批号DNa080412）；盐酸苯海拉明（北京太洋药业有限公司，批号070713）；呋喃西林（苏州第五制药有限公司，批号090505）；甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水；磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸和氢氧化钠都为分析纯。 2. 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Waters Sunfire?C18色谱柱(150 mm x4.6 mm，5mu;m)；流动相：以甲醇为流动相A，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5mL，磷酸4mL，加水至1000mL，用氢氧化钠试液或稀磷酸调pH3.0）为流动相B，按表1进行梯度洗脱；柱温：35℃ ；流速：1.0 mL/min；波长切换检测：6min前检测波长为220nm，6min到10min检测波长为374nm，10min后检测波长为220nm；进样量：5mu;L。 2.2 盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明对照品溶液制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品1120.04mg，置25mL量瓶中，用适量沸蒸馏水溶解后，添加蒸馏水至刻度，摇匀，作为盐酸麻黄碱对照品储备液。 精密称取呋喃西林对照品6.15mg、盐酸苯海拉明对照品9.74mg，置50mL量瓶中，用适量沸蒸馏水溶解，精密添加盐酸麻黄碱对照品储备液5mL，加蒸馏水至刻度，摇匀，配制成盐酸麻黄碱、呋喃西林和盐酸苯海拉明浓度分别为4880.16mu;g/mL、123mu;g/mL、194.8mu;g/mL的混