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HPLC色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量
精品论文 参考文献
HPLC色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量
张强1 冯华1（通讯作者） 吴绍维2 王世俊1 王宏3
（1遵义市药品检验所 贵州 遵义 563002）
（2遵义县第八中学 贵州 遵义 563002;3遵义市师范学院 贵州 遵义 563002）
【摘要】目的：用高效液相色谱法测定首乌延寿片中大黄素的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18，甲醇-0.1%磷酸溶液(80：20)；流速为：1.0ml/min；检测波长为254nm。结果：大黄素在0.0276?g～0.2484?g呈线性范围，r=0.9997；本品的平均回收率为100.46%，RSD为0.99%。结论：本法简便、灵敏、准确。
【关键词】高效液相色谱法；首乌延寿片；大黄素；含量测定
【中图分类号】927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）12-0082-02
Content Determination of emodin of Shouwu Yanshou tablet by HPLC
Zhang Qiang, Feng Hua, Wang Shijun Zunyi Institute for Drug Control,Guizhou Province,Zunyi 563002,China;
Wu Shaowei The Eighth Middle School of Zunyi County, Guizhou Province,Zunyi 563101, China;
Wang Hong Zunyi Normal University,Guizhou Province,Zunyi 563002,China
【Abstract】Objective To establish a HPLC method for determination of emodin inshou wu Yan shou tablets. Methods The chromatographic columnwas Diamonsil C18, methanol -0.1% phosphoric acid solution (80:20); 1.0ml/min; the detection wavelength was 254nm; Restults Emodin linear in the range of 0.0276?g ～ 0.2484?g, r=0.9997; the average recovery of the product rate is 100.46%, RSD = 0.99%. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate.
【Key words】HPLC; Shouwu Yanshou tablets; Emodin; Determination of content
首乌延寿片为贵州百花药业生产的中药成方制剂[1]。具有补肝肾，养精血功效。用于肝肾两虚、精血不足而致的头昏目眩，耳鸣健忘、鬓发早白，腰膝酸软等疾病。本文采用高效液相色法测定首乌延寿片中大黄素的含量，对首乌延寿片质量控制提供参考依据。
1.仪器与试药
Agilent 1260型高效液相色谱仪（安捷伦公司），KQ-300DE超声仪（天津市泰斯特仪器有限公司），AB204-S型梅特勒电子天平（梅特勒公司），大黄素对照品（购于中国食品药品检定研究院，批号：110756-200110）；首乌延寿片（贵州百花药业集团股份有限公司提供）。甲醇色谱纯，水为纯净水，其他均为分析纯。
2.方法和结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(5?m，150times;4.6)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(80：20；流速为：1.0ml/min；柱温25℃；检测波长为254nm。进样量10?l，理论塔板数按芦丁峰计，应不低于2500。
2.2 溶液制备
对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品13.80mg，置100ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，取10ml置100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
阴性溶液的制备：本品缺何首乌药材，按供试品制备方法制成阴性溶液。
供试品溶液的制备：取本品，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50HZ）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得
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