HPLC法测定中丁细牙痛胶囊中原儿茶酸的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定中丁细牙痛胶囊中原儿茶酸的含量 蒋亚萍 　　（江苏省镇江市第三人民医院药剂科 江苏 镇江 212000） 　　【摘要】 目的：建立HPLC法测定丁细牙痛胶囊中原儿茶酸的含量。方法：采用岛津 C18为色谱柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸 (19：80：1)，流速为1.0mL?min-1，检测波长为260nm。结果：原儿茶酸在4.30～21.48mu;g?mL-1范围内线性关系良好，回收率为97.97%，RSD=1.4%。结论：方法简便，结果准确，能有效控制丁细牙痛胶囊的质量。 　　【关键词】 丁细牙痛胶囊；原儿茶酸；HPLC 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）29-0386-02 　　HPLC determination of content of protocatechuic acid in small fine tooth capsule Jiang Ya Ping. 　　Department of Pharmacy,The third peoples Hospital of Zhenjiang city, Jiangsu Province, Jiangsu Zhenjiang 212000,China 　　【Abstract】Objective To establish a HPLC method for the determination of content of protocatechuic acid in small fine tooth capsule. Method Using a Shimadzu C18 HPLC column; mobile phase: methanol-water-glacial acetic acid (19:80:1) and flow velocity for 1.0mL ? min-1, detection wavelength to 260nm. Results Protocatechuic acid in 4.30~21.48 mu; g ? linearity within the range mL-1 with the recovery of 97.97%,RSD=1.4%. Conclusion The method is simple, accurate, effective control of the quality of small fine tooth capsule. 　　【Key words】Small fine tooth capsule; Protocatechuic acid; HPLC 　　丁细牙痛胶囊是由丁细牙痛胶囊由丁香叶、细辛制备而成。具有清热解毒，疏风止痛的功效。临床上用于风火牙痛。丁香叶为方中君药，原儿茶酸为其有效成分之一，原质量标准采用紫外分光光度法测定其含量，本文借鉴其他制剂及有关文献[2]，建立HPLC法测定该产品中原儿茶酸的含量。本法准确，灵敏，专属性强，试验取得了满意的效果。 　　1.仪器与试药 　　SK250LH超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）； BP211D型电子天平（赛多利士）；Waterse 2695高效液相色谱仪原儿茶酸对照品 (中国药品生物制品检定所110809-200604)；甲醇为色谱纯；丁细牙痛胶囊（深圳市泰康制药有限公司，批号20130306 。 　　2.实验方法 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱岛津 C-18柱（4.6 mm times;250mm，5um），流动相：甲醇-水-冰醋酸 (19：80：1)，流速：1.0mL?min-1，柱温:30℃，进样量:10mu;L，检测波长260nm，理论塔板数为5458。 　　2.2 对照品溶液制备： 　　精密称取原儿茶酸对照品10.74mg置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液(每1mL含原儿茶酸107.40mu;g)。再精密量取对照品储备液2mL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得原儿茶酸对照品溶液(每1mL原儿茶酸8.59mu;g)。 　　2.3 供试品溶液的制备　 　　取10粒内容物研细，取约1.12g精密称定，置索氏提取器中，加石油醚80ml加热回流，提取至提取液无色，弃去石油醚液，药渣挥去石油醚，再置索氏提取器中，加70％乙醇100ml，加热回流提取6h，提取液浓缩至无醇味，滤过，残渣用适量水洗涤，合并滤液和洗液，用乙酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸