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工业碳酸钠产品中铁含量分析方法的探讨 刘西洲 谢佃村 连云港碱业有限公司 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 通过对目前工业碳酸钠检验中铁含量的分析方法进行研究, 探讨了如何提高检验数据的准确性和代表性, 更好地把好出厂产品质量关, 提高产品竞争力。 关键词： 纯碱; 产品分析; 铁含量; 精密性; 质量检验; 作者简介：刘西洲 (1972—) , 现为连云港碱业有限公司石灰车间主任。 收稿日期：2017-08-01 Received： 2017-08-01 铁含量是纯碱产品的一个重要质量指标, 纺织、洗涤、高端玻璃等行业对纯碱的铁含量都有严格的要求。纯碱中铁含量的测定方法国内外标准都是采用邻菲啰啉分光光度法, 国标中要求铁含量 (以Fe计) ≤0.0035, 但一般大的纯碱生产厂家都能控制在0.002%以下。现对铁含量的分析方法进行研究, 以提高检验数据的准确性和代表性。 1 国标检验方法 1.1 方法提要 用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁, 在pH=4~6时, 二价铁离子可与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。 1.2 试剂 盐酸:1+1及1+3; 氨水:2+3及1+9; 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5; 抗坏血酸:2%溶液, 该溶液的使用期限为10天; 邻菲罗啉:0.2%溶液, 该溶液应避光保存, 仅能是使用无色溶液; 铁标准溶液:1 mL含有0.100 mg铁及1 mL含有0.010mg铁。 1.3 仪器 分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 1.4 铁工作曲线的绘制 1.4.1 操作步骤 在7个100mL的小烧杯中分别加入0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL铁标准溶液, 用水稀至约40mL, 用1+3HCl溶液或2+3NH3·H2O溶液调至pH约为2, 全部移入100 mL容量瓶中, 分别加入2.5 mL 20g/L抗坏血酸, 10 mL pH=4.5Hac-NaAc缓冲溶液, 5mL 2g/L邻菲啰啉溶液, 稀至刻度, 摇匀, 用3cm吸收皿, 以蒸馏水为空白, 于510nm处测量其吸光度, 以铁含量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 测定条件:时间2017年5月19日, 室温28℃ 仪器:7230G型分光光度计 铁标液:0.01mg/mL 1.4.2 测定结果 表1 铁标液吸光度测定 ?? 下载原表 根据以上数据计算以铁含量为横坐标 (X) 、吸光度 (减空白后) 为纵坐标 (Y) 的线性回归方程为: 相关系数r=0.99998 摩尔吸光系数ε=1.10×10 (L molcm) 可见吸光度与铁含量之间具有较好的线性相关关系, 在测定铁含量的浓度范围内, 符合朗伯-比耳吸收定律。 1.4.3 绘制铁标准曲线 根据表1数据, 以铁含量为横坐标 (X) 、吸光度 (减空白后) 为纵坐标 (Y) 绘制铁标准曲线如图1。 图1 ??下载原图 1.5 试样的测定步骤 称取试样精确至0.01g, 置于烧杯中, 加少量水湿润, 滴加35mL盐酸溶液 (1+1) , 煮沸3~5min, 冷却 (必要时过滤) , 移入250mL容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液, 置于100 mL烧杯中;另取3.5 mL盐酸溶液 (1+1) 于另一烧杯中, 用氨水 (2+3) 中和后, 与试验溶液一并用氨水 (1+9) 和盐酸溶液 (1+3) 调节pH值为2 (用精密pH试纸检验) 。分别移入100 mL容量瓶中, 加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液, 稀至刻度, 摇匀, 用3cm吸收皿于510nm处, 以水为参比, 测量试液和试剂空白溶液的吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的铁的质量。 结果计算:铁 (Fe) 的质量分数ω3 (数值以%表示) 按下式计算: 式中:m1———从工作曲线上查出的铁的质量的数值, 单位为毫克 (mg) ; m———移取试验溶液中所含试料的质量的数值, 单位为克 (g) ; w0———测得的烧失量的质量分数的数值, 以%表示。 2 方法精密度的试验 分别准备1~4样品, 按照1.5节的分析步骤测定纯碱中的铁含量, 每个样平行测定8次, 结果统计如表2。 从表2四个样品的测定结果看出, 该方法具有较高的精密度。 3 几种分析过程的影响 3.1 称样量的影响 称取1纯碱试样按取样量5g、10g、20g分别平行进行试验8次, 结果与表2中1样数据对比如表3。 表2 纯碱