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食品分析讲义03
④乙醚中过氧化物的检查方法: 取6mL 乙醚,加2mL 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。 过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等 ⑤ 提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6—12次为宜,提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧ 在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。 ⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。 ⑩ 因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。 二、酸水解法 (一)原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。 (二) 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,当只测定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 (三)测定方法 p92 样品处理、水解、提取、称重 GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》 1. 索氏提取法 2. 酸水解法 三、罗兹-哥特里(Rose-Gottlieb)法 (碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪) (一)原理 利用氨水-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨水-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 (二)适用范围与特点 本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO), (FAO/WHO)等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 仪器抽脂瓶:内径2.0一2.5厘米,容积100ml,如 图。 抽 (三)测定方法 取一定量样品于抽脂 瓶中,分别加入氨水,乙醇,乙醚,石油醚,充分摇匀,待上层液澄清时.读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已称重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,烘干至恒重,称重。 四、巴布科克法和盖勃法(测定乳脂肪) (一)原理 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。 食品分析 Food Analysis 食品学院 丛 健 TelEmail:Jcong@shou.edu.cn 第四章 食品的一般成分分析 水分的测定 灰分的测定 脂类的测定 碳水化合物的测定 蛋白质和氨基酸的测定 维生素的测定 酸性物质的测定 第三节 脂类的测定 脂类是食品中重要的营养物质,它为人体的新陈代谢提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、脂溶性维生素和其他脂溶性营养物质。 脂肪是食物中具有最高能量的营养素,也是中三大营养素之一,食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。 脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和类脂化合物(脂肪酸、糖脂、甾醇)。 脂肪的组成 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。油脂的结构与类型取决于脂肪酸,如果三个脂肪酸的R烃基相同,就称简单脂, 即醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同,则为复合脂。 脂类的分类 包括简单脂类(有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂)、复合脂类(除以上两种组分外还含有其他组分的成分)、衍生脂(只含单一组分,由其他脂类水解得到,如脂肪酸(饱和的、不饱和的)、醇(丙三醇、长链醇、甾醇)、脂溶性物料(包括脂溶性维生素A、D、E和K))。 分类 名称 组成 来源 (一)可皂化脂类 1.简单脂类 ? 甘油脂 甘油+3脂肪酸 动植物体是脂肪组织 ? 蜡质 长链醇+脂肪酸 植物和动物 2.复合脂类 (1)磷脂类 ? 磷脂
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