从ELAN+6000看ICPMS在高纯稀土分析中的作用研究.pdfVIP

从暮LA鬻6000羲2eP一灏S在离缝稀土分析中的作用 张悫了莨思 21 (江阴加华新材料资源有限公司，江苏江阴 4444) 随蔫ICP-MS的引进，每种稀土基体的分析已有2篇以上的文献发表。江阴加华公司予 SC!EXELAN t995．9安装PE 6000以来，主要承担高纯稀土分析，如1999年的99．9999％氧 化钇的生产和～些基体的制备，其闯硬件、软件均出现过一些故障，择主要的概述如下： l 硬件问题 1．1稳压电源 开始用半导体稳压器时，360L／s涡轮分子泵控制器自关闭多次，换泵、 控制器等均无效，最终查出稳压器的输出波形有毛刺，可能产生于扰，故现在的资料中强调 要“正弦波”。实际上，其中有些是控制器的热保护造成的关闭。 _ {．2 RF发生器 先是等离子体从几分钟到几小时不定期的自灭。其起因很可能是大动率 管管脚、管座表面有烧伤痕迹。3CXl500 w，可见灯丝电流高达25A，易产生接触不良问题。按照维修手册，。脏时可用细金刚砂纸擦 拭。由于管脚已不光滑，换上的新管座又被烧伤，在等离子体自灭时，观察到灯丝电压(6．57 V)稍高于未点火时之值，由此确定灯丝回路开路了。这种保护作用是必要的，避免无灯丝 电流时高板压击穿管予。我们从变压器次级焊并联线至管脚，5年多来未再擦拭管脚座。 j． {．3前级机械泵开始对凭手感，电机温度低于泵体，后来则烫得放不住手，泵体温度也 比接口泵高，影响到其上方的涡轮泵控制器。后来点火时常出现主水温IO。C使真空自停， 由于启动电流比工作电流高40％，频繁启动，温升更快，导致前级泵热保护自停，此种RF 于扰对接口及炬箱温度同样有影响，但还不妨碍工作。此外，前级隶虽在转动，由于联轴器 等问题，抽速不够，使涡轮泵因抽气负载过大而发热关闭。 ， -j．辱锥体上的记柩锥体上的La、ce、骶、Nd记忆产生酶离子主要为MO’而非蜗7，与从溶 液产生的不同n1，大概与靠近温度低的尾焰有关。降低雾化气流量或增加功率时表现更为明 显，故不能仅由M’来监测记忆。 2 软件问题 NT 2．1操作系统原操作系统为Windows3．5，曾发生3次“STOP：C000218，UnknownHard Error”，重装后解决。 2．2计算机故障原配DECpcXL590(主频90bNz)，电源，显卡等出现故障后，难以找到 相应的配件，而新计算机可能主频高，装不进WindowsNT3．5，故换机升级。 26 3 稀土分析中的选峰与基体形成的多原子离子的干扰 即使高分辨ICP—MS，也不能完全分开基体形成的多原子离子的重叠，为了观察意外的 。 干扰，我们尽量选两个同位素作测量用峰，正好符合，“至少2个同位素的浓度一致，数据 应该是好的。”在避开干扰的情况下，首选峰为无同量异位素且丰度最高的同位素如Nd¨6、 Gd缗7等；次选峰用丰度最高的同位素，如NdM2、Gd堞等。 的是干扰等效浓度(IEC)，在20 Tm，用微型柱，分离测定周期缩短至25 min∞1：EuO的产率比其他稀土元素低得多，我们在 YE中用Erl67计算出幅1EuO对Tm作校正，但不始终有效。文献川用2C喷雾室进一步降低 ii CeO+／Ce’到0．28％，相应的EuO的IEC相当于20g／g，均比我们低一个数量级。又用标准 加入法和校正方程，认为可以准确测定5一一6N的高纯氧化铕，唯其10 g／L的进样量与所 用Eul51同位素丰度与我们不同。 些作者已认为不能直接测定，其实，实际工作中有些要求不高的样品，仍可满足，何况有些 可通过校正降低些测定下限。 3．2在ELAN 扎‘74，Pr中瓢竹4等，可选用未受干扰