短波近红外光谱法分析酒中乙醇含量初探研究.pdfVIP

吉林省第三届科学技术学术年会 521 短波近红外光谱法分析酒中乙醇含量初探 王友兵 吉林省白城医学高等专科学校白城 137000) 摘要：使用短波近红外光谱和多变量校正技术快速准确地测定酒中乙醇含量，研究了纯水、乙醇以 及乙醇和水混合体系的光谱特征。用多元线性回归(MLR)和主成分回归(PCR)分析了二阶导数差谱数 据。该法分析酒样具有方便、快速的优点。 关键词：短波近红外光谱 多变量校正 乙醇测定 测定白酒中酒精度的国家标准需要将酒样先蒸馏，定容，再用比重瓶或酒精计法测定。方法费时、费 力，且测定结果只能保留一位小数。传统的仪器分析方法，如气相色谱法，分析酒中乙醇含量一般操作复 杂，且仪器昂贵。短波近红外光谱位于850—1075nm光谱区域，目前一般的紫外可见分光光度计的波长范 围大都扩展到该光谱区域，因此开发、利用此光谱区域具有一定意义， 有机化合物在短波近红外光谱区都有吸收，但组分间的谱带相互重叠，用其进行定量分析需采用一 些化学计量学光谱数据处理技术，才能获得准确可靠的结果。 本文将短渡近红外光谱处理技术同化学计量学技术相结合，对涯中乙醇含量进行快速非破坏定量分 析。研究了一系列乙醇溶液的短波近红外吸收光谱、导数光谱和差谱的光谱特征。比较了多元线性回归 (MLYR)和主成分回归(PCR)等化学计量学技术处理光谱数据进行乙醇含量预测的准确性。此法无需对 样品进行复杂预处理，而且具有方便、快捷等优点。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 PENTIUM 与备有接口板的主机连接，实现数据的自动采集和光谱数据的传输。使用IBM／AT 微机进 行光谱数据处理和运算，所用试剂均为分析纯。 1．2样品的制备 准确配制1％，25％(体积比)乙醇水溶液标准样品15份，购买2种酒样。 1．3 测量条件及数据处理 编的多元线性回归和主成分回归等化学计量学光谱数据处理软件进行光谱数据处理。 2结果与讨论 2．1 红外光谱 以空气为参比，测定纯水和无水乙醇的短波近红外吸收光谱。水的最大吸收在960nm左右。元水乙醇 频吸收带，在960hm左右出现乙醇中0一H的3倍频吸收带。 522 振兴吉林老工业基地——科技工作者的历史责任 2．2 乙醇溶液光谱研究 收带逐渐减弱。 乙醇含量的增加在960rim处的二阶导数光谱吸收带的强度也相应改变。 为进～步突出主要官能团的光谱特征，用纯水的吸收光谱减去乙醇水溶液的吸收光谱，然后做二阶 导数光谱．得到如图2所示不同浓度的乙醇水溶液的二阶导数差谱。图2最大的优点是乙醇在905nm左 右的吸收带和935nm左右的吸收带明显分开。 童 圣 Secondderivativeof Secondderivativeof Fig．1 speolra Fig．2 speclra water／ethanDl water／ethanol mixtures(V／V) mixtures(V／V) a5％；b．IO％；c．15％； B．2％；b．4％：c．6％：d．8％；e．10％ d20％：e．25％ L12％；＆14％；h16％；i．18％；j．20％ k．22％：1．24％ 从图I和图2不难看出，二阶导数差谱具有两个特点：一是相同浓度下，其光谱强度增大，这意味着 其灵敏度提高。二是重叠的峰分得更好，表明干扰减少。因此。我们从差谱来研究乙醇含量测定的数学校 正模型。 2．3 定量数学校正模型 归(MLR)。得回归方程列表于表1。