水热法制备球形NiO的电化学性能研究.pdfVIP

王兴磊等：水热法制各球形NiO的电化学性能 水热法制备球形NiO的电化学性能‘ 王兴磊1，张校刚。2，何宽新1 (1_新疆大学应用化学研究所，新疆乌鲁术齐830046； 6) 2．南京航天航空大学材料科学与技术学院，江苏南京21001 摘要： 利用水热法制备了球形NiO。采用X射线 衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安、恒电流放 电、电化学阻抗谱等方法对样品形貌厦电化学性能进 然后将混合物转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热反应 行了表征和测试。研究结果表明，晶化处理温度对样 釜中，装填度为80％，密封、100℃恒温12h。反应完全 品的结构和电化学性能有较大影响，300℃时所得 冷却至室温得到绿色沉淀，抽滤，用去离子水、无水乙 NiO具有球形结构，电化学性能较好，单电极比容量达 醇洗涤，80℃下真空干燥24h。将得到的粉末分别在 到830F／g。 300、400℃在马弗炉中热处理3h得到Nio黑色粉末。 关键词： 球形NiO：超级电容器；单电极比容量 2，2样品的物理表征 中图分类号：TM242 文献标识码：A 采用日本MacM18”型X射线衍射仪进行XRD 文章编号2006)增刊一0355—03 测定，实验条件：Cu 1 引 言 超级电容器(Supercapacitor)是20世纪60～70观察样品的形貌及颗粒大小。 年代发展起来的一种介于传统电容器和电池之间的新 2．3电极材料的电化学测试 型储能元件，是一种很有希望满足电动汽车启动、加 NiO粉末与乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)以 速等高功率输出的新型储能元件。根据其储能机理可 质量比70：25：5相混台和成糊状，均匀地涂在镰网 Double 分为双电层电容器(Electric Capacitor，上，常温下干燥后压成面积为lem2的电极片，饱和甘 Layer 汞电极作参比电极，以铂电极作为辅助电极。在 EDLc)和腰电容电容器(Pseudoeapacitor)两种”“J。 在电极面积相同的情况下，赝电容的比电容量可以是 双电层电容的10～100倍。所以腰电容器一直是该领究电极的循环伏安测试和放电测试在CHl660电化学 域研究的热点。 工作站上进行。恒流放电测试由Arbin电池测试仪上 目前，在电化学电容器的研究中，活性炭等电极材 完成，以5mA恒流从o～o．4V进行充放电。 料虽然性能稳定、价格便宜，但其内阻较大，不适合在 3结果与讨论 大电流情况下工作‘5]；Ru和Ir等贵重金属氧化物“。] 电极材料比电容量虽然很高，但昂贵的价格限制了其 3．1样品的物理表征 实际应用。金属氧化物如NiO[””1作为电极材料是一3．1．1样品的XRD分析 类性能较好的电化学电容器电极材料，本文以硝酸镍 图l为不同温度下热处理得到的NiO的XRD谱 为原料，六次甲基四胺(HMT)为沉淀剂，柠檬酸三钠图。由图可知，当处理温度为300℃时，XRD图中衍 a(2，衍射峰已变得 为模板，水热合成前驱体．然后在不同温度烧结下制得 射峰较宽较矮。当烧结温度为400 KOH溶液中和电位范围一 十分尖锐，说明烧结温度升高晶化程度增大。衍射峰 了NiO，研究其在6mol／L 0．1～0．5V(vs．SCE)内的循环伏安及恒流放电等性 能。测试结果表明，300℃时所得NiO具有较好的电 化学电容行为，单电极比电容达到830F／g。