毛细管气相色谱柱的发展及其在药物研究领域的应用.docVIP

精品论文 参考文献 毛细管气相色谱柱的发展及其在药物研究领域的应用 哈尔滨市誉衡药业股份有限公司 黑龙江省哈尔滨市 150025 【摘 要】简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点。气相毛细管色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃，本文主要从气相毛细管中的填充毛细管柱进行阐述毛细管气相色谱柱的发展以及其在药物研究领域的应用。 【关键词】气相毛细管柱，填充毛细管柱，药物研究 随着社会进步和科技的不断的发展，色普技术被广泛的使用，色谱柱是色谱仪器的核心配件，对色谱的分离和使用起到了决定性的作用，由此可见色谱柱的重要作用，从色谱的发展历程上看，色谱柱技术最早始于填充柱，在气相色谱发展的开始引入毛细管气相色谱使气相色谱喜在高柱效和高分离度方面有了较大提升[1-3]。本文主要阐述毛细管柱的发展及其在药物研究领域的应用。 1.毛细管柱简介 毛细管柱一般包括填充毛细管柱及开管毛细管柱，填充毛细管柱就是厚壁玻璃管中被放置载体或固体吸附剂，再通过一些技术手段获得毛细管柱，其劣势是填料密度不均匀及工艺繁琐、容易碎、重复性差，对于复杂样品分析较为困难。由于其自身特点其发展受到一定阻碍，另外一种即开管毛细管柱是将固定液分布在空心毛细管壁上，将流动相和样品从其内部的通道通过，到现在为止被使用最多柱子，在各种色谱模式中均有应用，在气相色谱中尤为突出。其柱容量偏小，对样品容纳能力不够，使其在液相色谱及其毛细管电色谱中的应用不是很顺畅。随着生物及制药工业的快速崛起，对色谱柱高效高选择性及高柱容量、快速检测等方面需求进一步扩大，从事色谱研究的学者们也尽力在研制既有较超的分离能力又具有较大样品负载量的色谱柱，从而想解决混合物中组分多样的分析问题，最有效方式就是增大毛细管内表面积，既能有效保证分离效果又能提高分离作用的柱内固定相的涂渍量，从而提高柱容量 [4-6]。 2.纤维填充毛细管柱技术 2.1常用的有机纤维填充材料 众所周知常用于填充毛细管柱的纤维材料如因其具备高强度、高模量、高耐热性等性能，热分解温度高达600多度，还有芳族聚酰胺类纤维，由于其结构上的不同其热分解温度均低于pbo纤维，细旦化平行排列纤维束，能在相对小内径毛细管内分布均匀地填充上百根纤维，填充密度和相比均适宜，使内表面积增大，同时又使纤维丝与纤维丝之间有顺畅的流动相通道；因表面能量较高，临界表面张力大，有利于固定相润湿、铺展，使涂层相对稳定并增加了固定相的负载量[7]。 2.2填充毛细管柱的制备方法 纤维填充毛细管柱的制备方法。 利用牵引的办法将分别将耐热性、耐溶剂性及良好机械性能的几种纤维材料填充在长为1米的毛细管内，用动态法将固定相涂渍在纤维表面，为了保证填充的均匀性，将填充柱两端切去，为保证实验的效果，纤维数量在填充前后计数准确，避免纤维束缠绕，使纤维在毛细管中呈纵向排列放置，上述操作方法使纤维材料在管内形成狭窄的、同轴的通道，大大提高了管内的有效体积[7，8]。 在实验中，纤维的填充多少即密度是关键的值，例如一根长12cm 内径0.24mm聚醚醚酮毛细管柱作萃取管使用时，需要填充直径11.4微米的纤维大320根左右，相应的填充密度约为68%左右，纤维的填充密度与固相微萃取技术填充密度应该适当减小，才能获得较为合适的相比，通过一些实验结果表明，纤维填充数目越多，对烷烃的保留能力就越大 这是因为纤维数目越多，所涂渍固定相的表面积越大，柱的死体积越小，固定相与待测物在巨大的表面积上发生有效的相互作用纤维[9]。 3.毛细管柱药物研究中的应用 药物分析是毛细管气相色谱的重要应用之一，适用于成分较为复杂的样品中药物及其代谢物的检测。在检测操作过程中，选用玻璃毛细管柱有出现非特异性吸附，但毛细管柱样品载量较低，非特异性吸附会影响检测结果。通常会将药物进行衍生化，将其转化为非极性药物[10]。衍生化能够增加药物的分离度，并影响保留时间，衍生化的药物在鉴别未知物质时，能够获得其他信息，这在麻醉药中的分析尤为重要。有些药物应用毛细管柱进行测定时，一般会将样品与衍生化试剂共同进样形成药品的甲硅烷化和酰基化衍生物，而后可以准确的进行药物的定性和定量。 4.小结 综上，与其他检测方法相比，毛细管在药物研究中的优势为分离能力较强、灵敏度高、检测速度快、操作较为便利，而且其检测样品的成本较低，易于推广。 参考文献： [1] 郑永杰，孙澈，田景芝. 聚乙二醇接枝多壁碳纳米管毛细管气相色谱柱的制备研究与应用[J]. 科技通报，2014（1）：18-23. [2] 陈