高效液相色谱法测定工作场所空气中阿司匹林方法的研讨.pdfVIP

首届中国中西鄂地区色谱学术交流会 2006se-8月 高效液相色谱法测定工作场所空气 中阿司匹林方法的研究 ； 黄淑莲，阮小林，黄春英 (广东省职业病防治院，广东广州510300) ■要：建立了工作场所空气中阿司匹林的高效液相色谱分膏测定方法．按照l工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求进行实验， p$／ml， 方法。该方法具有操作简单、灵敏度高．线性范围宽，可以用于短时问接触浓度(15ain)和时问加权平均浓度(8h)捡测，符合工作场 所空气中毒物检测方法的研究规范(VS／T73-1996)“’的要求． 关键词：高效液相色谱；工作场所空气；阿司匹林；测定 风湿性关节炎等，广泛应用于医药及化工行业。国内、外有文献报道用高效液相色谱测定药物及血 样中阿司匹林的含量p叫。该化合物具有一定刺激性，过量接触会刺激呼吸系统，造成黏膜损伤，本 文研究了工作场所空气中阿司匹林的高效液相色谱测定方法，对采样滤料、样品的洗脱效率，测定 条件及样品的保存等进行了实验。该方法符合工作场所空气中毒物检测方法的研究规范 (WS厂r73．1996)的要求。 一 1材料与方法 1．1仪器与试剂 头式0．45蛳微孔滤膜(Anpel公司) ≥18．2)，磷酸(广州化学试剂厂，分析纯)。 ，．2实验方法 1．2．1液相色谱工作条件 色谱柱：Agilent公司ZORBAX ．，r run=进样量5儿。 水溶液(70—30，V／V)=流速：1．0mL／mim柱温：30℃：PAD检测器波长230 1．2．2标准溶液 准确称取0．2000g阿司匹林标准品于50mL容量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，得标准溶液 浓度为4．00 tXg／mL系列溶液。 mg／mL。使用时用流动相分别稀释成1、5、10、20、40、60、100和200 作者简介：黄淑莲(1957--)，女，主任教师．主要从事卫生监铡工作 313 首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 1．2．3采样及样品处理 将前后串连有两张玻璃纤维滤纸的采样头装在经过校正的SKC通用采样器上，置于采样现场， 分别以1L／min和5L／min的流量采样3h和15min。将采过样的前后滤膜分别装入lO mL的比色管 中，准确加入5．OmL色谱流动相，于超声波中超声5min洗脱，洗脱液经针头式微孔滤膜过滤，滤液 做为供试品。。 2结果与讨论 2．1色谱条件的选择 2．1．1检测波长的选择 nm 范围内有强吸收，220-235an3和270284nm范围内分别有次强吸收和较弱吸收，综合考虑方法 ILrn为检测波长。 灵敏度和溶剂吸收峰等因素，我们选择230 2．1．2柱温、流动相比例和流速的优化 为了使溶液pH适合色谱柱条件，又保证对样品具有足够韵溶解度，拟选择0．1％磷酸水溶液。 (v：V)的条件下，峰形最佳，出峰时间适中，保证了组分的分离度。 2．2标准曲线与最低检出浓度 取标准系列溶液，按照上述