试样的机械力化学处理及对产物影响的初步研讨.pdfVIP

中国硅酸盐学会冉瓷分会机械装备专业委员会2006学术年会论文集 试样的机械力化学处理及对产物影响的初步研究 卫义成鲁良洁吴基球李竟先 (华南理工大学材料科学与工程学院，广州：510641) 摘要 叙述了水热法制备纳米颗粒二氧化钛工艺过程中，利用机械力化学处理水合物，发现高能的输入对于水合物的聚集状况产生 了影响。利用剪应力脱水脱羟基，有明显的机械力化学效应．失水率存在最大值。试验表明，在水解体系中外加的强机械能会改变 了水台物的聚集状况，经过机械力化学处理的试样明显可见锐钛矿型Ti02同质异构高温相金红石的衍射线条，说明过多的能量 输入导致低温相失稳，强大的剪切力作用改变了处于无定型态的钛离子络合物的连接方式，使得其水热产物在远低于相变温度时 发生了部分相变。 关键词：高速磨机，机械力化学处理。水合二氧化钛 实验室制备的A试样。分别各取一式两份，分别取其 1概述 一进行机械研磨，考察研磨前后的机械力化学效应； 再将研磨前后的A试样进行水热处理，考察机械力 湿化学法制备纳米颗粒时。通常采用真空抽滤 化学效应对水热产物的影响。 和／或者加热的方法处理水和羟基。可在1200c左右 实验设备：采用四筒行星磨机，转速在0．．3000 脱去吸附水，在4500c左右脱去羟基，由此，必然带来(转，分)可调。磨介采用高温煅烧的氧化锆球，尺寸 纳米颗粒的活性下降和制备成本的升高，而质量和 为中10，中8和中5m。磨筒材料为聚氨脂材质，尺 成本都是影响纳米颗粒实际应用的重要因素。纳米 寸：‘p75mm，高80mm。实验用真空干燥箱等。 颗粒的高活性是其重要的性能指标之—小日。本研究 检测仪器：x射线衍射仪、TEM、SEM和俄歇能 利用机械力化学作用，采用一种新的预研磨处理工 谱等。 艺，采用可调速行星磨机，合适的料：球比例，适当的 试验用主要仪器i殳备见表l。 研磨时间，对工业水解钛液和本实验试样分别进行 2．1工业水解钛液的机械力化学处理 机械力化学处理，对比研究，考察机械力引起的物理 实验用原料：工业硫酸法常温水解、水洗后得到 化学变化，考察机械力化学效应的作用，在较低温度 的偏钛酸加盐改性前(A)、后(B)未经煅烧的浆料(白 和压力下脱去吸附水和羟基。这种现象在常规处理 色)，原样含水率为63．2％：，pH值约为3．5。 中未见报道。对处理过的试样进行水热处理，考察机 械力化学效应对水热结果的影响。研究这一效应的 械研磨处理试样；A0,B0为未经研磨处理的原浆料 意义在于强化输入能量的有效利用，寻求不仅保持 样。原浆料样经常温真空抽滤后取样编号为A0、B0； Ti02纳米颗粒的活性，而且降低脱水脱羟温度，探索再取AO、Bo各300克，调节适当的转速，用行星磨研 优化T她纳米颗粒制备工艺的可行性。 2实验方法与仪器设备 试样粉料。C试样是在9s℃真空干燥I小时下得到 的，其中co为未处理样品，c2为处理60分钟的试 实验方法：研究的两种试样为工业水解钛液和 中国硅酸盐学会冉瓷分会机械装备专业委员会2006学术年会论文集 袭1实验用主要仪器设备 Tablel and usedin Apparatusequq∞nentsexpedment 名称 型号 生产单位 备注 分析天平， 6WA 广州天平仪器厂 超声波清洗器 KQ-50B昆山市超声仪器有限公司 电热鼓风干燥箱