生活饮用水中砷汞同时测定方法的探讨.docVIP

精品论文 参考文献 生活饮用水中砷汞同时测定方法的探讨 张姣萍 叶恒平通讯作者 　　1.天门市疾病预防控制中心 湖北天门 431700； 　　2.仙桃市疾病预防控制中心 湖北仙桃 433000 　　【摘 要】目的：建立双道氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中的砷、汞的方法学。方法：通过适当的预处理，在最佳仪器条件和反应条件下用原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中的砷、汞。结果：检出限：砷0.035 ng/L，汞0.0028ng/L。线性范围：砷0-30 ng/mL，相关系数0.9992;汞0-3ng/mL, 相关系数0.9998。精密度:测定2.00 ng/mL砷、0.20ng/mL汞混合标准溶液的精密度RSD,砷3.88%、汞2.00%，测定30.00 ng/mL砷、3.00ng/mL汞混合标准溶液的精密度RSD,砷1.18%、汞0.79%。样品加标回收率：砷88.0-102.2%，汞80.0-106.0%。结论：该方法能大量节省时间，提高工作效率，灵敏度、准确度、精密度较高，检出限较低，干扰少，能够满足对饮用水中砷和汞进行同时测定的要求。 　　【关键词】双道氢化物发生；原子荧光光谱；砷汞同时测定；生活饮用水 　　【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】1674-8999（2015）8-0154-03 　　砷、汞及其化合物属于剧毒物质，可经多种途径引发人体急、慢性中毒[1]。砷、汞为水质监测中的毒理学指标，我国对于生活饮用水中的砷汞含量作出了严格的规定：砷lt;0.01mg/L，汞lt;0.001mg/L[2]。在GB/T5750-2006中只有单独的测定方法，而且在水样的处理、仪器条件、测量条件等上又存在一定的区别，在日常分析中，很多时候为了节省时间迫切需要对水中的砷汞进行同时测定，为消除污染、改善环境、保护人群健康，在地方病研究、环境流行病学研究中，也需要对随机抽样的大量的水样品中的砷汞进行监测。本文综合砷汞国家标准测定方法，对同时测定生活饮用水中砷汞的方法学进行了研究。 　　1 材料与方法 　　1.1 原理 　　样品在一定酸度下，硫脲-抗坏血酸溶液将水中五价砷变为三价砷，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，消解水中的汞为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，硼氢化钠溶液将三价砷还原成砷化氢，将二价汞还原成原子态汞，砷化氢和原子态汞由氩气带入石英原子化器，砷化氢受热分解为原子态砷，原子态的砷和汞在特制的砷、汞空心阴极灯的照射下，基态的原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的酸度范围内，荧光强度与砷和汞的含量成正比[3]，与标准系列比较定量。 　　1.2 仪器与试剂 　　1.2.1 主要仪器及器材 　　AFS-230E型原子荧光光度计（北京海光仪器公司），配有DELL计算机处理系统,砷、汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院) 　　1.2.2 试剂 　　盐酸，优级纯 　　盐酸溶液（0.6moL/L） 　　硫脲-抗坏血酸溶液：10.0g硫脲加80mL水，加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL 　　溴酸钾与溴化钾溶液：2.784g无水溴酸钾和10g溴化钾用纯水稀释至1000mL 　　盐酸羟胺溶液（100g/L） 　　硼氢化钠溶液（20g/L）：10.0g硼氢化钠溶于500mL的氢氧化钠溶液（2%） 　　砷标准应用溶液（0.10ug/mL） 　　汞标准应用溶液（0.01ug/mL） 　　1.3 水样预处理 　　取水样10.00mL,加入1mL盐酸溶液（5+95），加入0.5mL溴酸钾与溴化钾溶液，摇匀放置20分钟，加入1-2滴盐酸羟胺溶液使黄色退去；加入1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液 　　1.4 试样测定 　　1.4.1 仪器条件 　　灯电流：砷60mA、汞20mA 负高压：300V 炉高：8mm 原子化温度：200?C 屏蔽气流速：700mL/min 载气流速：400mL/min 测量方式：标准曲线法 读书方式：荧光值 　　1.4.2 标准系列配置 　　分别吸取砷标准应用液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，于10mL比色管中，分别吸取汞标准应用液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，于上述对应的7个比色管中，用纯水定容至10mL；7个比色管中对应的砷浓度为：0ug/L，2.00 ug/L，5.00 ug/L，10.00ug/L，15.00ug/L，20.00 ug/L，30.00 ug/L对应的汞浓度为：0 ug/L，0.20 ug/L，0.50 ug/L，1.00 ug/L，1.50 ug/L，2.00 ug/L，3.00 ug/L 　　1