离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用.docVIP

精品论文 参考文献 离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用 （浙江浙能中煤舟山煤电有限责任公司 浙江舟山 316100） 摘要:离子色谱分析技术能够快速、准确、高效的对多种离子同时进行分析，本文介绍离子色谱法在电厂水汽监督中的应用条件及使用注意事项。 关键词：电厂；离子色谱；阴离子 一、离子色谱法在测定阴离子的作用 随着电力技术的蓬勃发展,火电机组的参数容量日新月异[1]。伴随着高参数机组的增多,大容量供电机组对水质的要求也越来越高。水中的微量元素对机组的安全稳定运行带来极大的危害，传统的检测技术，如重量法、容量法、分光光度法已经不能满足生产需要，但新兴的离子色谱技术能够快速、稳定、准确可靠的测试一系列常见阴、阳离子的含量。 图1 在电厂热力系统中，无机阴离子和有机酸阴离子是主要的腐蚀性阴离子[3]。有机酸（AC-、HCOO-）的主要来源为水处理系统带入、补给水、凝汽器泄露等,主要无机阴离子为F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-、CrO3-，文章接下来介绍如何采用离子色谱法测定这些危害机组安全稳定运行的阴离子。本文以美国戴安公司DIONEX 2100i离子色谱仪为例，对离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用予以分析： 二、离子色谱法在测定阴离子的方法 1）仪器和试剂 图2 试验仪器采用美国戴安公司DIONEX 2100i离子色谱仪，电导检测池、四元梯度泵、 IonPacTMAS11-HC(4times;250mm)阴离子分析柱、IonPacTMAG11-HC(4times;50mm) 保护柱、 AERS 500 (4mm)抑制器, AS-DV自动进样器、AR-TC。EGC III KOH淋洗液，再生液为纯水，采用自循环再生方式。 F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-、CrO3-均采用国家标准物质中心生产的标准溶液，使用时配制成1mg/L的混合离子标准储备液1，其他药品甲酸钠、乙酸钠、铬酸钾为分析纯固体，烘干配制成2mg/L的混合离子标准储备液2，放置于4℃的冰箱中保存，使用时根据需要配制成不同质量浓度的标准溶液。 用水为电厂二级床体化补水产水再经塞多利斯H2OPRO-D1-T纯水仪出水，出水电导为0.055?S/cm。 配制标准溶液及取样瓶等容器均采用高密度聚乙烯瓶，不能采用酸洗方式处理，用上述纯水反复浸泡后使用。 2）测定条件 淋洗速度：1.2ml/min 定量环：2000?l 抑制器电流：149mA 柱温：30℃ 进样方式：自动进样器-满管进样（5ml），充分对定量环进行冲洗。 样品不进行浓缩处理，直接进行分离。 3）淋洗条件 离子色谱分析主要有等度淋洗分析技术和梯度淋洗分析技术两种处理方式[2]，梯度淋洗技术可以通过调节淋洗液浓度的方式改变淋洗强度，从而完成对树脂亲和力相近的不同离子的分离。上述九种离子中的甲酸、乙酸和氟离子为极性相近的弱保留阴离子组分，保留时间接近。硫酸和硝酸是极性相近的强保留阴离子组分并且和水中碳酸盐极性相似，保留时间接近。为了更好的完成不同离子的分离，需用梯度淋洗技术。为对比方便，将时间分别设定为20.0min和19.5min所产生的分离情况如下表： 步序4时间设定为20.0min时，各离子保留时间和分离情况如图1：步序4时间设定为19.5min时，各离子保留时间和分离情况如图2：从图1和图2比较可以看出步序4时间设定为19.5min时，SO42-和NO3-能够良好的分离，无明显包裹现象，因此采用步序4时间设定为19.5min完成淋洗液浓度的转换。 4）精度试验 按照上述色谱条件，配制浓度均为20.00g/l标准溶液进行连续7次进样9九种离子重现性良好，保留时间、峰高、峰面积标准偏差符合le;2%的要求,证明采用此条件处理精度符合要求。 5）测试线性分析 使用混合离子标准储备液1和混合离子标准储备液2配制成F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43