聚羧酸减水剂的研制.pptVIP

* * 聚羧酸减水剂的研制 及其在溪洛渡水电工程中的应用 王可良 Tel: Email :keliangwang@ 北京慕湖外加剂有限公司 1 前言 聚羧酸减水剂是近几年来国内外研究的热点，它有很多独特的优点：能与不同的水泥有相对好的相容性；在掺量低时能使混凝土具有好的流动性；在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性。目前，聚羧酸减水剂在国外一些国家，市场占有率已超过70%；而在国内，由于资金及技术等客观因素的影响，市场占有率不足10%。针对聚羧酸减水剂具有良好的市场潜力，作者遵循分子结构设计的原则，在分子主链和侧链上引入强极性基团如羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基，使分子结构呈梳型状态，调节极性和非极性的比例及侧链分子量，增加旋转自由能和立体位阻效应，提高产品的分散保坍性能。本文合成的聚羧酸减水剂具有较高的性能，在溪洛渡水电站工程的试验中取得了良好的效果。 2 实验内容 2.1 合成原理 聚羧酸减水剂的合成属于自由基聚合，是链式共聚反应，其反应机理可分为链的引发、链的增长和链的终止等 基元反应。 2.2 合成实验 2.2.1 实验原料、仪器及方法 实验原料：丙烯酸M1 、聚醚M2 、过硫酸钾M3 、甲基丙烯磺酸钠M4 。 实验仪器：KDM型控温电热套（郓城华能电热仪器有限公司）；四口烧瓶；冷凝管；恒压漏斗；JJ-1增力电 动搅拌器（江苏金坛医疗仪器厂）；铁架台；温度计；烧杯；天平等。 实验方法：将M1、M2 、M4在烧杯中溶解后，加入M3，配制混合液，倒入恒压漏斗中，向装有温度计、搅拌器的四口烧瓶中滴加混合液，加热升温、搅拌，控制反应时间。反应完毕后，冷却出料，按GB/T8077—2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》，测定固含量和净浆流动度。 2.2.2 实验结果与讨论 原料配比的正交实验结果与讨论 根据正交实验的要求，设计L9（34）实验，如表1和 2所示。 表1 合成原料配比的因素与位级 3 7 9 24 3 2 5 7 20 2 1 3 5 16 1 M4 (g) M3(%) M2(g) M1（g） 平 因 素 水 80 130 170 70 R 525 515 480 535 K3 525 635 525 595 K2 605 505 650 525 K1 200 1 2 3 3 9 145 3 1 2 3 8 190 2 3 1 3 7 150 2 1 3 2 6 195 1 3 2 2 5 250 3 2 1 2 4 130 3 3 3 1 3 185 2 2 2 1 2 210 1 1 1 1 1 净浆流动度（mm） M4 M3 M2 M1 编号 表2 合成原料配比的L9（34）正交实验与结果 由表2可以看出，在M1M2M3M4四种因素中，对净浆流动度影响从大到小排列顺序为： M2＞M3＞M4＞M1。M2的极差最大，对净浆流动度影响最大，因此，应取最小值M21；M1、M3分别存在一个最大值，因此取M12、M32；M4的极差较小，取M41。综上所述，优化的配比为：M12 M21 M32 M41。 合成工艺条件的实验结果与讨论 ①反应温度的影响 控制不同的反应温度，产品的分散性能见表3。 表3 不同温度合成产品的分散性能实验结果 净浆流动度 （mm） 70 105 230 275 温度(℃) 65~70 75~80 85~90 95~100 从表3中可知，反应温度在95℃~100℃时，合成产品的净浆流动度为275 mm；65℃~70℃时，净浆流动度仅为70 mm。由于反应在较低浓度的液相中进行，温度高于100℃需采取加压的措施，提高工业化生产成本。因此，控制反应温度在95℃~100℃，产品具有较好的性能和较高的经济效益。 ②反应时间的影响 不同反应时间，合成产品的分散性能见表4。 表4 不同反应时间合成产品的分散性能实验结果 净浆流动度（mm） 130 240 245 260 230 225 反应时间（h） 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 从表4可以看出，反应时间显著影响产品的分散性能。反应1.5h，产品的净浆流动度只