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过氧化值检测方法 试剂配制 ①三氯甲烷---冰乙酸混合液：40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混匀，可加入1%的乙醇做稳定剂 ②0.002mol/l硫代硫酸钠标液：2.6g五水硫代硫酸钠加入100ml水（0.1mol/l），加热煮沸10min，放置两周，标定。加水稀释至0.0020mol/l ③10g/ l淀粉指示剂：0.5g淀粉加少许水调成糊状再倒入沸水（50ml）调匀，现配现用1% ④饱和碘化钾（KI）溶液：14gKI加入10ml水，微热，冷却待用。 ⑤相关反应：2 Na2S2O3 + I2= Na2S4O6 + 2 NaI (滴定反应) 样品反应 CH3COOH + KI CH3COOK + HI KOOH + 2 HI KOH + H2O + I2 试样前处理 取混合均匀的试样50g，置于2510ml具塞锥形瓶中，加50ml石油醚，放置过夜 滴定 用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂（淡黄色，约3.00g—5.00g） 取2.00g—3.00g混匀试样置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷----冰乙酸混合液，使试样完全溶解 加1ml饱和KI溶液，紧密塞好瓶盖，轻轻震荡30S，暗处放置3min 取出碘瓶加10ml水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定（0.0020mol/l），至淡黄色时加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点 取相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、KI溶液、水，按同一方法。做空白。 计算 X1=V1-V2×c×0.1269m‘×100 X2=78.8X1 X1——过氧化值，g/100g V1——消耗Na2S2O3标液体积，ml V2——空白试样消耗Na2S2O3标液体积，ml c ——Na2S2O3标液浓度，mol/l m ——试样质量，g X2——过氧化值，meq/kg（毫克当量每千克） 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）? c（Na2S2O3）=0.1?mol/L? 1.配制：称取26g?硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）或16?g无水硫代硫酸钠，及0.2?g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 2.标定：准确称取0.15g重铬酸钾，在120℃干燥至恒重，置于碘瓶中，加50ml水使之溶解，加入2gKI及20ml硫酸溶液（1+8），密封摇匀，放置暗处10min，用250ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水不应超过20℃，同时做空白。 ?3.计算： c（Na2S2O3）=mV1-V2×0.04903 式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液??物质的浓度，mol/L： M——重铬酸钾的质量，g； V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； ? 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2Cr2O7）