食品的农药残留分析检测技术初探.docVIP

精品论文 参考文献 食品的农药残留分析检测技术初探 林晓军 　　阳江市阳东区农业局 广东阳江 529500 　　摘要：随着对农药残留危害的日益重视，食品的农药残留的分析检测越来越显得重要，也对农药残留的分析检测提出了更高的要求。文章分析探讨食品中农药残留分析检测技术。 　　关键词：食品；农药残留；检测技术 　　当前，食品安全、环境保护问题越来越受到重视，食品的农残污染问题已成为影响人们生活质量和食品贸易的一大障碍，农药残留更成为影响农产品出口的一大技术壁垒。因此，必须加强食品的农药残留分析检测。 　　1 样品的前处理技术进展 　　1.1 固相萃取（SPE） 　　固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，从而分离与净化目标化合物。SPE 既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于目标化合物净化与富集，操作简便、省时，有机溶剂用量少，是目前残留分析中样品前处理的主流技术。 　　1.2 固相微萃取（SPME） 　　SPME 克服了SPE 回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点，是一种无溶剂，集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术。 　　1.3 超临界流体萃取（SFE） 　　超临界流体色谱技术是以超临界流体作为色谱流动相的色谱分离检测技术[2]。超临界流体萃取（SFE）是近年来迅速发展起来的一种新型物质分离技术，是当前发展最快的分析技术之一。 　　1.4 凝胶渗透色谱（GPC） 　　凝胶渗透色谱（GPC）是基于物质分子量大小和形状不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶）将物质进行分离、萃取和纯化。其优点是自动化程度高、净化效率较好、回收率较高，是目前广泛应用的有效的提纯方法，尤其应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离。 　　1.5 基质固相分散萃取（MSPDE） 　　基质固相分散萃取（MSPDE）技术的优点就是不必进行组织匀浆、提取、净化和浓缩等步骤，可将其合并为一步完成，从而大大缩短了前处理时间，减少了待测物的损失，使该方法具有良好的回收率及重现性。 　　1.6 加速溶剂萃取（ASE） 　　加速??剂提取法是在较高温度下用溶剂萃取固体和半固体样品的新型前处理方法。在高温条件下，待测物从基体上解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，同时由于加热溶剂具有较高的溶解能力，因此可减少溶剂用量，在萃取过程中保持一定压力可提高溶剂沸点，使其保持液体状态，从而保证萃取过程的安全性。 样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min。 　　1.7 微波辅助萃取（MAE） 　　微波加热提取法的原理是利用微波能强化溶剂萃取效率，使被分析物从固体或半固体样品基体中分离出来。其特点是快速、节省溶剂，适用于易挥发物质如农药等微波提取由于能对提取体系中的不同组分进行选择性加热，因而成为至今唯一能使目标组分直接从基体分离的提取过程，具有较好的选择性，微波辅助萃取还具有操作简便、快速、有机溶剂用量少等优点。 　　1.8 膜萃取膜萃取 　　又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜技术和液液萃取过程相结合的新的分离技术。具有高的选择性和富积率，有机溶剂用量小、准确度和精密度高等优点。 　　2 农药残留检测技术进展 　　2.1 农药残留的生物测定 　　利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，并且可能出现假阳性或假阴性的情况。 　　2.2 农药残留的理化检测 　　2.2.1 气相色谱法（GC） 　　采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器（ECD）、微池电子捕获检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。 　　2.2.2 液相色谱法（HPLC） 　　采用液体作流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器（UV）、两极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）。 　　2.2.3 色质联用法（GC-MS，HPLC-MS） 　　气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等。 　　2.2.4 超临界流体