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啤酒花残次花茎叶黄酮提取工艺及分离纯化技术研究
重庆大学硕士研究生论文开题答辩
1 . 课题选题的必要性及可行性
2 . 国内外相关研究现状
3 . 本课题预完成工作内容
4 . 前期工作基础
5 . 技术路线
6 . 计划时间安排表
汇报课题内容
1. 课题开展的必要性和可行性
1.1 啤酒花特性
1.2 现阶段啤酒花在工业上的应用及问题
1.3 啤酒花生产现状
1.4 啤酒花各部分黄酮类物质含量分析
啤酒花总黄酮含量
由于缺少相关研究和综合利用技术,大量的酒花生副产物都被废弃,造成资源浪费。同时,机采酒花是将啤酒花连同茎叶收割后运至工厂集中加工,副产物集中于厂区使综合利用成为可能。
2.啤酒花国内外相关研究现状
2.1 啤酒花黄酮提取研究现状
何国庆等(2005年)以丙酮和水组成的复合体系从啤酒花中提取多酚,优化提取条件为:62%丙酮,47℃,最大提取量为47.40mg/g。
杨小兰等(2006年)通过正交试验确定了酒花多酚的最佳提取工艺:浸提剂为70%丙酮,料液比1:25(g/ml),45℃回流提取1h,多酚的提取量为47.29mg/g干酒花;
胡仕屏等(2007年)研究了超声波提取啤酒花总黄酮的工艺,确定40%乙醇、料液1g:40mL,60℃超声波提取40min,酒花总黄酮的提取率可达到81.08%。
2.1.1啤酒花黄酮类提取研究实例进展
刘莎等(2011年)以超临界CO2提取酒花后的萃余物为原料,选用超声辅助-热浸提法提取啤酒花多酚,表明50%乙醇、40℃、浸提30min、超声辅助提10min多酚提取率最高;
冯平等(2011年)研究了微波辅助处理水浴回流提取啤酒花多酚,最佳提取条件为63%乙醇,料液比1∶15,在微波功率为200W、微波3.5min,水浴温度为92℃水浴回流25min,多酚提取率为5.73%。
罗正明(2012年)超临界CO2提取酒花后的萃余物为原料,采用超声波辅助提取多酚化合物,确定50%乙醇为溶剂,料液比1:20,60℃提取30min,提取两次,酒花多酚的提取量达到43.4mg/g;
2.1.1啤酒花黄酮提取研究实例进展
2.1.2 新型提取研究方法及简介
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High—speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)是一种不用固态支撑体或载体的独特的液液分配色谱,能实现连续有效的分离功能的实用分离制备技术。
2.1.2 新型提取研究方法及简介
多级浸提法
用上一次提取液用做下一次提取的溶剂,用增加提取次数的方法减少溶剂的使用,在不减少总浸出物含量的条件下为下一步浓缩工艺提供方便。
2.1.2 新型提取研究方法及简介
2.2 黄酮类化合物纯化方法及研究现状
硅胶柱层析法
此法应用范围最广,非极性与极性化合物都能用,适用于分离黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮醇类、二氢黄酮类、异黄酮类、黄酮苷元类。少数情况下,在加水活化后也可以用于分离极性较大的化合物,如羟基黄酮醇类及其苷类等。
2.2.1 纯化分离方法简介
葡聚糖凝胶柱层析法
黄酮类化合物的分离,主要使用两种型号的凝胶:Sepha-dex G型和Sepha-dexLH.20型。
其原理主要是吸附作用。凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离羟基的数目。但分离黄酮苷时,分子筛的性质起主导作用。在洗脱时,黄酮苷类大体上是按相对分子质量由大到小的顺序流出柱体。
2.2.1 纯化分离方法简介
大孔树脂是近10年发展起来的一类有机高分子聚合物吸附剂,其原理是利用它的吸附性和分子筛性。吸附性主要来源于范德华力和氢键作用力:分子筛性来源于大孔树脂的多孔性结构产生的渗透和过滤作用。被分离的成分根据其分子的大小不同和吸附能力的差异而分离。近年来大孔吸附树脂在中药成分(如黄酮、生物碱等)精制纯化等领域中应用越来越广泛。大孔吸附树脂对于黄酮类化合物具有良好的分离纯化效果,与传统的分离方法相比,它具有物化稳定性高、吸附选择性好、不受无机物存在影响、再生简单、解吸条件温和、使用周期长、易于构成闭路循环及节省费用等优点。
2.2.2 大孔吸附树脂分离法
薄层色谱(Thin layer chromatography,TLC),又称薄层层析
紫外分光光度法
适合测定总黄酮含量。
顶空固相微萃取结合多变量质谱分析
适合分析酒花中挥发性成分。
固相微萃取技术结合超快速液相色谱法
适用于异戊烯基黄酮类化合物含量检测。
2.3 总黄酮化合物检测方法
3 .本课题预完成工作内容
啤酒花黄酮类化合物提取工艺研究
啤酒花黄酮相关技术指标检测方法研究
酒花黄酮类化合物纯化工艺研究
3 .本课题预完成工作内容
利用残次酒花茎叶提取黄酮,将啤酒花废弃物充分利用。提高酒花生产附加值,同时可实现清洁生产。
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