王海水《分析化学》华南理工大学：分析化学003.pptVIP

分析化学 华南理工大学 分析化学教研室 第3章 分析试样的采集与制备 试样的采集与制备直接影响试样的代表性和分析结 果的可靠性. 一、 分析试样的采集与制备 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取 的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 试样采集要求：分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。 在地壳中最多的化学元素是氧，它占总重量的48.6%；其次是硅，占26.3%；以下是铝、铁、钙、钠、钾、镁。上述8种元素占地壳总重量的98.04%， 制样Sampling 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性 注意： 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、 化学活性、生物活性…… 样品的性质 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 固体试样的加工程序 粉碎 过筛 混匀 100-200目 缩分 四分法 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 四分法缩分 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 Q: 试样最小质量（kg）； k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）； d: 试样的最大粒度（mm） Q ≥ kd 2 采样与缩分试样量计算示例 例： 有一样品 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6目筛过筛, 问应缩分几次？ 解： Q ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg)， 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26， 故缩分3次。 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目 液体取样 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用不同的保存方法 水样 二 试样的分解：溶液化 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物） 干式灰化法(有机物) 湿式灰化法 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 作业; 习题p37 5