超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中49种兽药的残留量.pdfVIP

2017年5月 中国渔业质量与标准 Mav2017 Chinese andStandards 第7卷第3期 FisheryQuality V01．7No．3 DOI：10．3969／j．issn．2095—1833．2017．03．005 超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中 49种兽药的残留量 赵东豪，王强，王旭峰，黎智广，黄珂，李刘冬8 (中国水产科学研究院南海水产研究所，农业部水产品加工重点实验室，农业部水产品贮藏保鲜质量 安全风险评估实验室(广州)，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)，广东广州510300) 摘要：建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺酮类、大环内酯类等11类、49 种药物的分析方法。样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后，经Kinetex C，。色谱柱分离，乙腈和0．1％甲酸水 作为流动相梯度洗脱，正负离子同时扫描，多时段一多反应监测模式下测定，外标法定量。各种药物在相应的浓度范 围内线性关系良好，相关系数大于0．998。冷冻干燥法各种药物的方法检出限为5～30ng／L，加标回收率为63．1％～ 120％，相对标准偏差15．2％。固相萃取法各种药物的方法检出限为1～5ng／L，除孔雀石绿类外，加标回收率为 67．1％～119％，相对标准偏差13．6％。方法灵敏度高、重现性好，适用于测定水产养殖场池塘水样中残留的多种类 药物。[中国渔业质量与标准，2017，7(3)：30一37] 关键词：兽药；水样；多残留检测；固相萃取法；冷冻干燥法；超高效液相色谱串联质谱 中图分类号：$91；0657．63文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2017)03—0030—08 水产养殖过程中，为预防或治疗鱼、虾等动物的 (HPLC)。1”16o和液相色谱串联质谱法(HPLC—MS／ 细菌|生疾病，减少经济损失，相关从业人员经常会使 MS)测定某类药物，或者同时测定少数几类药 用磺胺类、四环素类、大环内酯类等抗菌药物¨。2J，甚 物Ⅲ一8I。与水产品等复杂生物基质样品相比，水样 至硝基呋喃类、孔雀石绿类、氯霉素类、氟喹诺酮类等 的基质相对来说比较简单，不用太多的提取步骤， 违禁药物在水产品中也屡有检出。3卅J。与畜禽养殖 大多只需经过简单的浓缩与净化处理，即可上机测 不同，水产养殖不管是将药物混合在饲料中饲喂，还 定。因此，一次样品处理，同时测定水样中残留的 是直接往池塘中泼洒，药物都会溶于水体，而水中残 多种类药物成为可能。19I。鉴于目前水产养殖过程 留的药物会在换水时污染周围的河流、湖泊等自然水 的药物使用情况，为了更加方便、有效地监控多种 域。5o。王丹等∞o研究结果表明，在中国地表水环境 类药物的使用，评估其对水产品的质量安全风险， 中已检出磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类 本研究选择文献报导较多的硝基呋喃类、磺胺类、 等68种抗菌药物。虽然如此种类众多的抗菌药物残 氟喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素、沃尼妙林、甲 留并不完全与水产养殖业相关。卜8|，但水产养殖过程 基睾酮、孔雀石绿类、四环素类、喹嗯啉类以及氯霉 中抗菌药物的不合理使用，仍是其中一种不容忽略的 素类等11类药物作为研究对象，分别采用固相萃 因素归J。水体环境中抗菌药物较高浓度的残留，会 取法和冷冻干燥法浓缩、富集水产养殖场池塘水体 影响生态环境的平衡。1…，还可能诱导细菌耐药 中残留的痕量药物，结合超高效液相色谱一串联质 性H1I，危害人类健康‘12。13I。 谱法测定，建立了水产养殖水体中49种药物残留 目前，关于水产品中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺 量的分析方法，为监控水产养殖过程中多种类药物 酮类、孔