丹阳参的化学成分研究.docVIP

[ 2] 　蓝树彬. 齿叶泥花草化学成分研究[ J] . 中国中药杂志, 1996, 21( 1) : 38-39. [ 3] 　国家医药管理局中草药情报中心站编. 植物药有效成分手册 [ M] . 北京: 人民卫生出版社, 1986. 丹阳参的化学成分研究 李　帅1 , 王　栋1, 匡海学1, 冈田嘉仁2 , 奥山2 ?? ( 1. 黑龙江中医药大学药学院, 黑龙江哈尔滨　150040; 　2. 日本国明治药科大学) 中图分类号: R284. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 01 0018 01 　　中药丹阳参系兰科植物手掌参Gymnad enia conop sea R. Br. 的块茎, 为少常用中药和常用蒙藏 药。分布于东北、华北、西北等地[ 1] 。中医临床用于补 肾益精、生津止渴、消瘀和理气止痛。关于该药化学 成分的研究, 有报道其地上部分成分及块茎中营养 成分的研究[ 2, 3] , 但尚未见块茎中次生成分的研究报 道。为了寻找该药的有效成分, 我们对其块茎进行了 化学成分的提取分离和结构鉴定。 将手掌参块茎用95% 乙醇回流提取, 回收乙醇 后加水悬浮, 以乙醚、正丁醇依次萃取, 分别得乙醚 和正丁醇萃取物。乙醚萃取物经硅胶柱层析, 分得3 个化合物, 经结构鉴定分别为十八烷( Ⅰ) 、丁香酚 ( Ⅱ) 和??-谷甾醇( Ⅲ) ; 正丁醇萃取物经硅胶柱层析、 配合硅胶制备薄层, 分得4 个化合物, 经结构鉴定分 别为5-羟甲基糠醛( Ⅳ) 、正丁基-吡喃果糖苷( Ⅴ) 、 薯蓣皂苷( Ⅵ) 和果糖( Ⅶ) 。 1　仪器与材料 丹阳参药材购于黑龙江中药联营公司, 经黑龙 江中医药大学中药鉴定教研室王喜军教授鉴定为兰 科植物丹阳参G . conop sed R. Br . 的块茎。薄层层 析及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂产; 试剂均为分 析纯。熔点测定用X-4 型显微熔点测定仪( 温度计 未校正) ; 紫外光谱仪用岛津U V-190 型; 红外光谱 仪用岛津IR-408 型, KBr 压片或液膜法; 核磁共振 仪用Bruker AM-270GAJF; T MS 为内标; 质谱仪用 JMS-DX30 型。 2　提取和分离 丹阳参药材4 kg 以95%乙醇回流提取4 次, 过 滤, 合并滤液, 回收乙醇, 得浸膏。加水稀释, 水层分 别用乙醚和正丁醇萃取, 乙醚层回收溶剂, 蒸干, 得 干膏58 g 。正丁醇层减压回收溶剂, 蒸干, 得干膏87 g 。乙醚萃取物上硅胶柱, 以石油醚-乙酸乙酯梯度洗 脱, 分得化合物Ⅰ～Ⅲ。正丁醇萃取物经硅胶柱层 析, 氯仿-甲醇梯度洗脱, 配合硅胶制备薄层, 分得化 合物Ⅳ～Ⅶ。 3　鉴定 化合物Ⅰ: 白色蜡状固体, mp 45. 0 ℃～46. 5 ℃; EI-MS ( m/ z) : 284 [ M+ ] , 270, 256, 227, 185, 143, 115, 97, 43。IR??( KBr ) cm- 1: 3 440, 2 900, 2 850, 1 705。1HNMR( CDCl3 ) : 0. 95( 3H, t , J= 7 Hz, H-18) , 1. 26( 28H, s, 14 个CH2 ) , 1. 63( 2H, m, H-3) , 2. 34( 2H, J= 8 Hz, H-18) 。13CNMR( CDCl3 ) : 14. 4 ( C-18) , 22. 7 ( C-17) , 24. 7( C-16) , 28. 0 ～ 31. 0 ( C-4 ～C-15) , 31. 9 ( C-3) , 34. 1 ( C-2) , 180. 1 ( C-1) 。鉴定为十八烷酸。 化合物Ⅱ: 黄色液体, 有芳香气味。EI-MS ( m/ z) : 164 [ M+ ] , 2; UV!MeOH max nm: 236, 280; IR??( 液膜) cm- 1 : 3 400( OH) , 2 900, 2 850, 2 760 ( CH3, CH2 , CH) , 1 620( C= C) , 1 590( 苯环) 。经与文献[ 4] EIMS, 1H 和13CNMR 数据对照, 鉴定为丁香酚。 化合物Ⅲ: 白色结晶, mp 139 ℃～140 ℃, IR, 1HNMR, 13CNMR 和MS 谱经与文献[ 5] 对照, 鉴定 为??-谷甾醇。 化合物Ⅳ: 黄色液体, Mo lisch 反应阳性, 经与 文献[ 6] 的EI-MS, 1H 和13CNMR 数据对照鉴定为5- 羟甲基糠醛。 化合物Ⅴ: 白色针晶, mp 153. 5 ℃～154. 5 ℃; FAB-MS ( m/ z) : 236 [ M+ ] 。