[工学]滴定正式稿3.ppt

1.4分析化学的几个常用概念 标准溶液和基准物质： 所谓标准溶液是指已知准确浓度可以用于确定待测物质含量的溶液。所谓基准物质是指可接配置标准溶液或可以用于确定标准溶液准确浓度的物质。标准溶液一般可以分为两类 1：标准溶液和待测溶液发生定量的化学反应，根据标准溶液的浓度及反应消耗的标准溶液的体积来确定待测溶液的含量，在这里标准溶液和待测溶液是不同的两种物质。滴定分析中的标准溶液就是这种情况 2：测定物质的有关物理量，通过比较标准溶液和待测溶液中的这个物理量的大小然后根据标准溶液的浓度来确定待测溶液的含量，在这里标准溶液和待测溶液是同一种物质，仅仅是标准溶液的浓度是已知的，而待测溶液的浓度是未知的。仪器分析中的标准溶液就是这种情况.EX:PH测定 常用滴定分析仪器 实验室常用试剂分类 1.4.2空白试验和对照实验 所谓空白试验是指用与待测试样完全相同的方法对空白溶液（没有试样只有其他溶剂的溶液）进行测定。空白溶液得到的测定结果成为空白值，把实际试样溶液的测定值减去空白值这样可以校准由于实际含有干扰物质引起的系统误差。 所谓对照试验是指用公认的标准分析方法和待检验的分析方法对同一个试样进行测定，把两个测定结果进行比较，或用带检验的分析方法对已知准确含量的标准试样进行分析，把测定结果与标准试样的含量进行比较，对照试验常常被用来发现或较正由于分析方法引起的系统误差。 1.5滴定分析法概述 1.5.1 方法介绍 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 1.滴定分析法 （titration analysis)又叫容量分析法(volumetric)， (是指用滴定的方式测定物质含量的一类分析方法。滴定分析法是用标准溶液滴定待测溶液，使标准溶液中的标准物质与待测溶液中的待测物质发生定量的化学反应，当待测物质与标准物质反应完全时，滴定停止，根据标准溶液的浓度和滴定加入的标准溶液的体积求出待测物质的含量。这种分析方法称为滴定分析法 滴定分析法特点： ① 是化学分析中重要的一类，方法主要用于常量分析，②操作简便，测定快速， ③ 准确度较高，一般情况下相对误差约在0.1 %以内， ④ 应用广泛（手段多样），具有很大的实用价值。 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、极谱滴定······ 1.5.2滴定分析对直接滴定的化学反应的要求 滴定分析法是以化学反应为基础的，根据滴定反应类型的不同，滴定分析法又可分为 酸碱滴定法 (中和反应) 络合滴定法 沉淀滴定法 氧化还原滴定法等， 但是，并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的，它对滴定反应有以下要求： 间接滴定方式 滴定方式概括如下 常见有四类滴定方式： (一)直接滴定： 只要滴定剂和被测物质的反应能满足上面四个要求，可以用直接滴定法进行滴定， 如NaOH滴定HAc、HCl，K2Cr2O7滴定Fe2+，AgNO3滴定Cl-。 最常用方法。 (二)间接滴定法 被测物不与滴定剂发生反应，可用间接滴定法测定， 如Ca2＋与KMnO4反应， 用KMnO4标准液不能直接滴定 Ca2＋ ，可将Ca2＋定量地沉淀为沉淀CaC2O4，经过滤洗涤，Ca2＋与C2O42-至等基本单元关系，用H2SO4溶解后，即可用KMnO4标准液滴定C2O42-，间接测出Ca2＋的含量。 反应方程式见P.90 (二)返滴定法： （三)返滴定，俗称回滴，或剩余量滴定法。 当滴定剂和被测物的反应速度较慢或者由于缺乏合适的指示剂等其他原因不能采用直接滴定法时，往往可以用返滴定法， 先往被测物溶液中加入已知量，并且过量的某种试剂，与被测物进行反应，待反应完全后，再用另一种合适的滴定剂滴定剩余的试剂， 如螯合物EDTA与Al3+的反应慢，不能直接滴定，可先加入过量的标准EDTA液，后用Zn2+或Cu2+标准液滴定。 又如在酸性中滴定Cl-没有合适指示剂，可先加入过量标准AgNO3液以高铁盐作指示剂，用NH4SCN标准液回滴过量的Ag+，当出现Fe(SCN) 2+的红色时，即为终点。 (四)置换滴定 有些物质同滴定剂的反应不成化学计量关系，或缺乏指示剂等其他原因不能直接滴定时，可用置换滴定法， 在酸性条件下，Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7 ，因为S2O32-被强氧化剂氧化为S4O62-及SO42-等混合物，反应没有定量关系，但K2Cr2O7在酸性下同KI反应，定量的置换出另一种氧化剂I2，而且I2与Na2S2O3之间的反应符合滴定分析的要求，所以用Na2S2O3标准液滴定置换出来的I2，可以测定K2Cr2O7 。 四方法比较; 扩大了滴定方法范围 为避免误差的引入，尽量采用直接法。 标准溶液的配制方法 在滴定分析法中，分析结果是通过滴定剂的浓度和