子吸收分光光度法1.pptVIP

§6.2.3.1作用：将试样中离子转变成原子蒸气。 §6.2.3原子化系统 MX(试液) 蒸发 MX(气态) 激发 M *(激发态原子) 激发 Mn+(离子)+ne-(电子) 热解 M 0(基态原子)+X(气态) MX(气态) §6.2.3.2原子化方法： 火焰原子化法、无火焰原子化法（电热高温石墨管）、氢化物发生原子化法。 §6.2.3.3火焰原子化装置 一、雾化器：结构如图所示 将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液）。一般的喷雾装置的雾化效率为5% ～15%。主要缺点：雾化效率低。 二、雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。 原子化器 雾化室 样品液 废液 助燃气 燃气 雾化器 火焰 燃烧器 三、燃烧器： 产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。 原子化器 雾化室 样品液 废液 助燃气 燃气 雾化器 火焰 燃烧器 四、火焰：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰也像酒精度一样分为：焰心；内焰（基态原子最多，为分析区）外焰 1、火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多 （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型， 常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 2、火焰类型： ①化学计量型：指燃助比（乙炔－空气为例，1∶4）近似于二者反应的计量关系，又称中性火焰，这种火焰层次分明，温度高、稳定、干扰小、背景低，适于大多数元素分析； ②富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比1∶4）大于化学计量比）。燃烧不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。 ③贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰（燃∶助燃比=1∶6） 。温度最低，具氧化性，但火焰燃烧不稳定，适于易解离和易电离的元素，如碱金属元素的原子化。实际工作可根据待测元素的性质选择合适类型的火焰。 ①乙炔-空气火焰: 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。 ②氢-空气火焰: 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 ③乙炔-一氧化二氮火焰： 优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 3、火焰种类 4、火焰温度：不同种类火焰其温度不同，如下表所示。 4、火焰种类及对光的吸收： 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm，由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-氩气（空气）火焰则较好； 五、火焰原子化器(FAAS)的特点 1、优点：操作简便，快速，对大多数元素有较高灵敏度和较低检测限，可测至?g/ml量级，重现性好，适用范围广。 2、原子化效率较低，约10%左右、原子在光路中停留时间短以及燃烧气体的膨胀对基态原子的稀释等导致灵密度相对较低。 §6.2.3.4石墨炉原子化装置 一、结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 二、石墨炉原子化器组成 电源：10V~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被 氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 * §6原子吸收分光光度法1 * §6原子吸收分光光度法1 §6.1 基本原理 §6.2原子吸收分光光度计 §6.3 原子吸收分光光度法的实验技术 GXUN 第六章 原子吸收分光光度法 （atomic absorption spectrophoto- Metry）p77 §6.0原子吸收分光光度法概述 本章目的要求 1、掌握原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素； 2、原子吸收值与原子浓度的关系； 3、掌握火焰原子化器和非火焰原子化器原子化历程以及影响因素。 4、掌握原子吸收光分光光度法的实验技术。