纳米材料的X射线10G幻灯片.pptVIP

3. 管压和管流 管电压通常为阳极靶材激发电压（UK）的3～5倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。 管电流较大可提高灵敏度，提高扫描速度，X射线管额定功率除以管压便是许用的最大管流，工作管流不得超过此数值。 （a）滤波前 （b）滤波后 图 滤波片的原理示意图 4. 狭缝宽度 增加狭缝宽度可使衍射线强度增高，但却导致分辨率下降。 增宽发散狭缝K即增加入射线强度，但在θ角较低时却容易因光束过宽而照射到样品之外，反而降低了有效的衍射强度，并可由试样框带来干扰线条及背底强度。物相分析通常选用的狭缝K为1°或1/2°。 防散射狭缝L对峰背比有影响，通常使之与狭缝K宽度有同一数值。 接收狭缝F对峰强度、峰背比，特别是分辨率有明显影响。在一般情况下，只要衍射强度足够，应尽量地选用较小的接收狭缝。在物相分析中惯常选用0.2或0.4 mm。 5. 扫描速度 即计数管在测角仪圆上连续转动的角速度，以°/min表示。提高扫描速度，可以节约测试时间，但却会导致强度和分辨率下降，使衍射峰的位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称宽化。在物相分析中，常用的扫描速度为2～4°/min。使用位敏正比计数器，扫描速度可达120°/min。 X射线物相分析 物相分析包括定性分析和定量分析两部分。物相分析是指确定材料由哪些相组成（物相定性分析）和确定各组成相的含量（物相定量分析）。物相是决定或影响材料性能的重要因素，因而物相分析在材料、冶金、机械、化工、地质、纺织、食品等行业中得到广泛应用。 物相定性分析 化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析、电子探针分析等均可测定样品的元素组成，但物质的相分析却须由X射线衍射来完成。 基本原理 X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映。尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。 如果将几种物质混合后摄照，则所得结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理，就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻找出来。 如果拍摄了大量标准单相物质的图样，则物相分析就变成了简单的对照工作，但这种做法并非总是可行的，因为它首先要求每个实验室制作并储存大量的图样；其次是要将已知和未知图样一一对比，也绝非轻而易举之事。必须制定一套迅速检索的办法。 这套办法由哈那瓦特（J. D. Hanawalt）于1938年创立。图样上线条的位置由衍射角2θ决定，而θ取决于波长λ及面间距d，其中d是由晶体结构决定的基本量。因此，在卡片上列出一系列d及对应的强度I，就可以代替衍射图样。 应用时，只须将所测图样经过简单的转换就可与标准卡片相对照，而且在摄照待测图样时不必局限于使用与制作卡片时同样的波长。如果待测图样的d及I系列与某标准样的能很好地对应，就可认为试样的物相就是该标准物质。由于标准卡片的数量很多，对照工作必须借助于索引进行。 粉末衍射卡片(PDF) 卡片出版经历了几个阶段：1941年开始，由美国材料试验协会（ASTM）整理出版；1969年起改由粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）出版；1978年进一步与国际衍射资料中心（ICDD）联合出版；l992年后的卡片统由ICDD出版。 图 NaCl的PDF卡片 索引 利用卡片档案的索引进行检索可大大节约时间。索引可分为“有机”和“无机”两大类，每类又分为字母索引（Alphabetical Index）及数字索引（Numerical Index）两种，数字索引也叫哈那瓦特索引（Hanawalt Index）。 字母索引 根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。在每一行上列出卡片的质量标记、物质名称、化学式、衍射图样中三根最强线的d值和相对强度及卡片序号。检索者一旦知道了试样中的一种或数种物相或化学元素时，便可利用这种索引。被分析的对象中所可能含有的物相，往往可以从文献中查到或估计出来，这时可通过字母索引将有关卡片找出，与待定衍射花样对比，即可迅速确定物相。 哈那瓦特索引 当检索者完全没有待测样的物相或元素信息时，可以使用数字索引。 每张卡片占一行，其中主要列出八强线的d值和相对强度，物