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研究麻杏石甘汤不同配伍对甘草酸含量影响
研究麻杏石甘汤不同配伍对甘草酸含量影响
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783(2011)12-0367-01
【摘要】我们在研究麻杏石甘汤传统汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量时,发现两种汤剂中甘草酸的含量有着极显著的差异,麻杏石甘汤传统汤剂中甘草酸含量为9.632 2 mg#8226;g~,麻杏石甘汤配方颗粒汤剂中甘草酸含量为7.310 5 mg#8226;g一。这一结果说明,传统汤剂的混煎与配方颗粒汤剂的单煎的一些有效成分含量有着较大区别。为了研究麻杏石甘汤中每味药材对甘草酸溶出的影响因素,我们采用了混料均匀设计法,对麻杏石甘汤进行了拆方研究,对各提取液的甘草酸用HPLC进行了含量测定,并对测定结果进行了分析。此工作对阐明复方配伍原理有一定的意义。
【关键词】麻杏石甘汤;混料均匀设计;甘草酸
由于传统中药复方汤剂(传统汤剂)在使用上的不便等原因,近年来配方颗粒汤剂开始用于临床。传统汤剂是按处方配药,加水共煎而得;配方颗粒汤剂是将批量的单味中药饮片分别加水煎煮、浓缩、干燥、分装,使用时按处方混合,开水冲服即得。传统汤剂与配方颗粒汤剂的药效学、临床疗效方面的比较已经有了一些报道[1]。
1 仪器与试材
1.1 仪器 美国Agilentll00高效液相色谱仪;超声波清洗机;800型离心沉淀器。
1.2 药材 经相关研究鉴定,麻黄为麻黄科植物草麻黄的干燥草质茎、甘草为豆科植物甘草的干燥根及根茎、苦杏仁为蔷薇科植物杏的干燥成熟种子、石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏。甘草酸单铵盐;麻杏石甘汤中药配方颗粒汤剂及其传统复方汤剂;甲醇为色谱纯,醋酸胺、冰醋酸为分析纯,水为重蒸馏水(自制)。
2 药材的含量测定
麻黄药材、炙甘草药材、苦杏仁药材、石膏的含量的测定均根据《中国药典)2005年版相关药材的含量测定。麻黄药材含盐酸麻黄碱不得少于1.0%;炙甘草药材含甘草酸不得少于2.0%;苦杏仁药材含苦杏仁苷不得少于3.0%(杏仁含量测定操作复杂,耗时较长。由于苦杏仁苷为指标性成分,如此繁琐的操作不利于也不适合于工业化生产中对苦杏仁苷质量的控制。本实验选用现代化的检测手法,对苦杏仁苷的含量进行测定。);石膏含水硫酸钙不得少于95.0%。相关药材的测定都照高效液相色谱法(《中国药典))200s年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件分析柱为Diamonisl C。结果测定是4味药材指标性成分的含量均符合《中国药典))2005年版中规定。
3 研究方法与结果
3.1 色谱条件 色谱柱:Diamonisl C18柱;流动相:甲醇-0.2 mol#8226;L-1“醋酸胺溶液-冰醋酸(67:33:1);流速1mL#8226;min-1;检测波长为250nm;柱温25℃。进样量为5斗uL,在上述条件下,甘草酸与杂质峰可完全分离,空白样品无干扰。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸单铵盐对照品11.28 mg,置50mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL甘草酸单铵盐对照品0.225 6 mg,折合甘草酸为0.221 mg)。
3.3 标准曲线的绘制 分别精密吸取甘草酸标准溶液,用流动相稀释配制质量浓度分别为0.044 2,0.0884,0.1326,0.1768,0.2210,0.2652g#8226;L-1的甘草酸系列对照品溶液。精密吸取上述甘草酸系列对照品溶液各10ul,按“3.1”色谱条件依次测定,记录色谱图,以峰面积积分值(A)对进样量(p)进行线性回归,得回归方程:A=710.033p+2.967,r=0.9999,甘草酸单铵盐在0.442―2.652ug问浓度与峰面积的线性关系良好。
3.4 精密度实验考察 精密吸取同一对照品溶液10uL,重复进样6次,RSD=0.83%。
3.5 稳定性考察 精密吸取供试品溶液各10uL,照“3.1”色谱条件,每2 h测定1次,各测5次,样品在8h内稳定。
3.6 回收率考察 称取各味药材9份,精密加入样品含量的120%,100%,80%的甘草酸单铵盐对照品,按“3.1”条件制备高、中、低浓度的供试液各3份,并按色谱条件项下进样,测定峰面积,记录色谱图,计算平均回收率分别为100.62%,97.17%,99.63%,RSD分别为2.74%,2.18%,2.89%。
3.8 供试品溶液的制备 精密吸取各组方试液各2mL,置25mL量瓶中,加流动相约20mL,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)20min,取出,放冷,加流动相定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um的微孔滤膜滤过,即得。
3.9 含量测定 取各组供试液进样,在“3.1”色谱条件
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