24﹪阿维·氯氰微乳剂高效液相色谱分析.pdfVIP

分 析 第二届农药交流会论文集 2．4％阿维·氯氰微乳剂高效液相色谱分析 梁永贞 韩红娥刘康云丁秀丽许中怀 (西安近代农药科技股份有限公司，西安，710065) 摘要采用高效液相色谱法对阿堆菌素和氯氰菊酯混配制剂进行定量分析。方法的标准偏 差分别为0．041和o03，变异系数分别为1．22％和1．38％，平均回收率分别为99，4％和99，9％。 关键词阿维菌素氯氰菊酯高效液相色谱 本剂是以阿维菌素和氯氰菊酯通过微乳化技术配制而成的一种高效、广谱杀虫剂，对多种害虫 有很好的防效。本文根据其理化性质，通过多次试验，我们探索出一种较理想的分析方法，使两有 效成分在同一色谱条件下得到很好的分离测定。结果表明，该方法准确、合理、可行。 l实验部分 I．I主要仪器与试剂 高效液相色谱仪：安捷伦l100型，配有紫外可变波长检测器，色谱工作站； 甲醇：色谱纯； 乙醇：分析纯； 水：二次重蒸‘ O％(归一化法测得)； 阿维菌素标准品：已知含量(B1。)，≥90 氯氰菊酯标准品：已知含量，I95．O％。 1．2色谱操作条件 6mm(id)不锈钢柱，内装ODS填充物，lO—n； 色谱柱：250ram×4 检测器：紫外检测器，波长254nm； 流动相：甲醇+乙醇+水=10+60+30(V／V)； 流速：1．5ml／min； 柱温：35℃； 进样体积：l叽l； T|fin； 保留时间：阿维菌素BI。：5．620rain，Btl,：4，814r 氯氰菊酯：8．033min，8．577rain，9，297rain。(见图1、图2)。 1．3测定步骤 1．31标准溶液的配制 中．用甲醇溶解并稀释至刻线，摇匀。准确移取10ml标准溶液于100ral容量瓶中，用甲醇稀释至刻 线，摇匀备用。 1．32试样溶液的制备 醇稀释至刻线，摇匀备用。 1 4分析测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相关相应信号之比 ·252· 第二届农药交流会论文集 分 析 的相对偏差小于1．5％时，按标样、试样、试样、标NN3厦,序进样，计算阿维菌素、氯氰菊酯的含量。 阿维菌素(氯氰菊酯)的质量百分含量X按下式计算： x=筹嚣三 式中： A-一标样溶液中阿维菌素(氯氰菊酯)峰面积的平均值； A2一试样溶液中阿维菌素(氯氰菊酯)峰面积的平均值； m1一阿维菌素(氯氰菊酯)标样的质量瑞 №一试样的质量，g； P一标样中阿维菌素(氯氰菊酯)的质量百分含量。 10一换算系数 ’2结果与讨论 2．1流动相比例的选择 阿维菌素和氯氰菊酯都极性较弱，选用常用的甲醇溶剂作为流动相，为了保证阿维菌素中非有 效成分Blb不干扰氯氰菊酯的测定，分析时问在35rain以上。通过试验发现，乙醇溶剂极性参数较 大，对阿维菌素有较好的选择性，使用乙醇作流动相可使阿维菌素的保留时间缩短，在氯氰菊酯前 出峰，这样BIb即不干扰测定，最后经过试验确定流量相为甲醇、+乙醇+水=10+60+30，在该条件 下微乳剂中助荆亦不干扰测定，选用30％柱温，1．5ml／min流速，10,urn柱子，克服了乙醇粘度大的 缺点，柱压小于200bar、分析时间在lOmi：n以内。 2．2方法线性关系的测定 准确吸取配置好的阿维菌素和氯氰菊酯混合标准溶液，配制成不同浓度溶液，测其相应的峰面 积值，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，结果表明，阿维菌素和氯氰菊酯的峰面积与浓度呈良 好的线性相关性，回归方程为： 阿维菌素：v=1．21×l旷x+11，38，相关系数：T=0，9999。 氯氰菊酯：Y=1．19×l矿x+80．185，相关系数：T=0．9998。 2．3精密度的测定 在稳定的色谱操作条件下，同一