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25％甲·霜可湿性粉剂气相色谱分析 殷汉军 (江苏南通染化，南通226006) 摘要：本文研究了25％甲·霜可湿性粉荆的气相色谱测定方法，以正十三兢为内标用氢火焰离子化检测器测 lO％一102．34％和98 定，其中甲霜灵和霜霉威盐酸盐的回收半分别为99 94％一102．3％，其变异系数分别为 1 27％和2．42％。 关键词甲霜是霜霉威盐酸盐分析气相色谱 甲霜灵是一种广谱杀菌剂，但经过多年应用后，很多菌种对其产生不同程序的抗性，为了解决 这一问题我们将甲霜灵和霜霉威盐酸盐复配成一种新型杀菌剂一25％甲·霜可湿性粉剂，可对藻菌 纲真菌有强大的杀灭作用，还具有延缓抗药性的产生。该产品主要用于防治霜霉目真菌类引起的 各种作物的霜霉病、疫病、猝倒病等，对该产品的开发具有重要的社会和经济效益。本文采用了气 相色谱法，在同一色谱条件下，完成了两种有效成份的同时测定。方法简便、快速、准确，适用于工 厂的常规分析。 1实验部分 1．】仪器及试剂 气相色谱仪：ShinmdzuCC一14C附氢火焰离子化检测器； N2000色谱工作站； 超声波清洗器 离心机：带10ml离心试管 色谱柱：SE一300．53ram×30m的毛细管色谱柱； 样品溶剂：甲醇(分析纯)；丙酮(分析纯) 内标物：正十三烷(无干扰杂质峰) 甲霜灵标准品：含量≥99．0％ 霜霉威标准品：含量199．5％ 1．5％甲醇钠的甲醇溶液：称取7．59的甲醇钠溶于500ml甲醇中，静置24hr后取上层清液，备 用。 I．2气相色谱操作条件 柱室程序升温设置： 检测室：2500C 气体流速(ml／min)：N2加，H245，空气450 进样体积：0．61ul 】．3分析步骤 1．3．1内标溶液的配制 释至刻度，摇匀备用。 1．3．2标准溶液的配制 趣!!： 虢鳓x 小瓶中，移入5ml内标溶液，摇匀备用。 1．3．3样品溶液的配制 5％的甲醇钠甲醇溶 称取含甲霜灵1．Og(精确至0．00029)左右的样品于一具塞小瓶中，加入1 液5ml，在超声波清洗器上振荡5分钟，移人5ml内标溶液，摇匀后离心，取清液备用。 1．3．4测定 在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注人数针标准溶液(进样的同时启动程序升温和色谱 工作站，待仪器稳定后再进第二针)，直至相邻两针的甲霜灵与内标物的响应值和霜霉威与内标物 响应值的相对偏差不大于1．o％，然后按下列顺序进样分析：A标准溶液B样品溶液C样品溶 液D标准溶液。根据A、D两针标准溶液和B、C两针样品溶液所得色谱图，分别计算出甲霜灵与 内标物的峰面积和霜霉威和内标物的峰面积比。按下列(I)与(2)公式计算出样品中的甲霜灵和霜 霉威盐酸盐的百分含量x： (1)甲霜灵含量的计算公式 X％=A1M2P／A2Ml——(1) 式中：A1为两针样品溶液甲霜灵主峰与内标物峰面积比的平均值 B2为两针标准溶液甲霜灵主峰与内标物峰面积比的平均值 M，为混剂样品的称样量(g) M2为甲霜灵标准品的称样量(g) P为甲霜灵标准品的百分含量(％) (2)霜霉威盐酸盐的计算公式 X％=AlM2P×1．1937／A2Ml——(2) 式中：A。为两针样品溶液霜霉威主峰与内标物峰面积比的平均值 A2为两针标准溶液霜霉威主峰与内标物峰面积比的平均值 M．为混剂样品的称样量(g) M2为霜霉威标准品的称样量(g) P为霜霉威标准品的百分含量(％) 1．1937为霜霉威盐酸盐的摩尔质量与霜霉威摩尔质量的比值 2．结果与结论 2．1色谱柱及操作条件的选择 钢柱或毛细管柱进行对比试验，发现选用SE一300．53mm×30m的毛细管柱能分离混剂中两种主要 成份，且峰型对称。通过对温度和气体流速等条件的选择，最后确定了测定混剂样品的气相色谱操 作条件。在选定的条件下，甲霜灵、霜霉威和正十三烷