生化工程下游技术 知识课件第十三章结晶技术 知识.pptVIP

第十三章 结晶技术;固体产品可分为结晶形和无定型两种状态： 结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排 列，粒子排列有规则 无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则 区别： 结晶物质构成单位（原子、分子或离子）的排列方式是规则的，而无定型物质构成单位的排列是不规则的。 ; 溶质从液相中析出时,不同的环境条件可以得到不同的晶体外形, 甚至以无定型形态析出：;一、饱和曲线和过饱和曲线 ;温度与溶解度的关系;析出结晶的手段：（过饱和溶液的形成） 1、冷却结晶：通过降低温度，产生过饱和度而结晶。适用于溶解度随温度变化较大的物质。 2、蒸发结晶：母液在加压、常压或减压下加热蒸发浓缩，产生过饱和度而结晶。适用于溶解度随温度变化较小的物质（糖，盐类）缺点：耗热能多，加热面结垢问题使操作困难。 3、真空绝热冷却结晶：使溶剂??真空下闪蒸，并绝热冷却，同时依靠浓缩和冷却两种效应产生过饱和度。因此，绝热蒸发兼具冷却和蒸发浓缩的双重效应。  特点：主体结构相对简单，无换热面，操作稳定，不存在内表面结垢问题。也可用多个真空绝热冷却结晶器组成多级结晶器。;三、结晶过程 ;②晶核在良好的环境中长大。 结晶的推动力是溶质的浓度差（Δc＝c – c*）。 过饱和度的大小会影响晶核的形成速度和晶体的长大速度，这两个速度又影响最终晶体产品的粒度和晶体粒度分布（即晶体质量）。 溶质（产物）因其溶解度与杂质的溶解度不同，或两者的溶解度虽相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”而互相分离 。 溶液达到过饱和状态是结晶的前提；过饱和度是结晶的推动力。 ;结晶过程的实质;2、晶体纯度的影响因素 ;3、成核现象 ;接触成核：是指新生的晶核是晶浆中已有的晶体颗粒在结晶器中与其它固体接触碰撞时产生的晶体表层的碎粒。 晶核生成速率过高，容易导致晶体产品的粒度及粒度分布不合格。 因此，如何降低晶核生成速率，或如何消除已产生的过量晶核，这是工业结晶器的结构设计和结晶操作时需要认真考虑对待的问题。 在工业规模的结晶过程中，接触成核有以下四种方式： （1）晶体与搅拌螺旋桨间的碰撞； （2）湍流下晶体与结晶器壁间的碰撞； （3）湍流下晶体与晶体的碰撞； （4）沉降速度不同，晶体与晶体的碰撞。 其中以第一种方式为主。 ;4、工业结晶过程中控制成核现象的措施 ;第二节 结晶操作和结晶设备 ; 但连续结晶也有缺点，使得人们在许多时候宁愿采用分批操作。其缺点有： ①换热面和器壁上容易产生晶垢，并不断累积，使得运行后期的操作条件和产品质量逐渐恶化，清理机会少于分批操作； ②和操作良好的分批结晶相比，产品平均粒度较小； ③操作控制上比分批结晶困难，要求严格。 ;一、分批结晶 ;二、连续结晶 ;1、细晶消除： “细晶消除”是连续结晶操作中，提高晶体平均粒度，控制粒度分布，提高结晶收率的必不可少的手段。通常采用的细晶消除的办法是根据淘析原理 。 2、产品粒度分级排料 ：将结晶器中流出的产品先流过一个分级排料器，然后排出系统。分级排料器可以是淘析腿，旋液分离器或湿筛， 3、清母液溢流 ：清母液溢流是调节结晶器内晶浆密度的主要手段，增加清母液溢流量无疑地可有效地提高器内晶浆的密度。从另一角度看，清母液溢流的主要作用在于液相及固相在结晶器中具有不同的停留时间。 ;三、结晶设备 ;5、Oslo型结晶器 6、DTB型结晶器 7、DP型结晶器 ;饱和曲线;无控制结晶;;;;;;;;;