2012年最新《有机分析》精品电子教案合集357页.ppt

有机分析的对象是有机物，而有机物与无机物在分子结构和理化性质上有很多本质的差别。因此，在进行有机分析时，必须考虑有机物的特殊性质及以下的特点和要求。 1、? 溶剂的选择同时溶解试样和试剂，同时对分析结果不发生影响。注意水分的存在。 2、? 反应速度慢，副反应多提高反应速度，缩短分析时间，避免副反应的发生。要求严格遵守反应条件。 3、? 有机分子结构复杂选择分析方法时，应从试样、试剂、溶剂、反应条件上全面考虑。 1．? 初步检验观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。 2．? 灼烧试验观察试样加热时所起的变化，如熔化、升华、爆炸等现象，燃烧时火焰的性质、灼烧后有无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。 3．? 物理常数的测定一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。 4．? 元素定性分析一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。 5．? 分组试验根据试样在某些溶剂中的溶解行为，或对某些酸碱指示剂的颜色反应，对化合物进行分组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。 6．? 官能团检验 根据元素定性及分组试验，就可查阅有关的文献资料，初步推断未知物为某几类，然后对这几类化合物所具有的特征官能团，选择适当的方法进行鉴定，从而确定未知物属于哪种类型的有机化合物 7．? 查阅文献进一步查阅文献，推断试样可能是哪几种化合物或哪一个化合物。 8．? 制备衍生物由文献中查出可能的化合物，制备它的固体衍生物，测定衍生物熔点，与文献比较，如果相同，就能肯定被鉴定的未知物。 以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定，如果是混合物，应首先进行分离提纯。 当遇到一个全新的化合物时，要确定其结构一般还要进行下列分析步骤。 9．元素定量分析及分子量的测定元素定量分析可以得到实验式，待分子量测定后可得到分子式。 10．官能团定量分析确定官能团在分子中的百分比，推算出分子中所含官能团的数目。有机混合物分离和纯化。 2． 物理常数的测定 主要包括熔点、沸点、密度、折光率和比旋光度等，它们分别以具体的数值表达化合物的物理性质；物理性质在一定程度上反映了分子结构的特性；所以，物理常数是有机化合物的特性常数。 熔点是检验化合物纯度的标志。在有机物的鉴定中，所制备的衍生物的熔点是作判断时的最重要的依据之一。定义：熔点、熔化、凝固、熔点范围或熔距 2．1．1熔点测定方法熔点测定方法有毛细管法和显微熔点测定法等毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热。提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、2-2所示。 2．1．2熔点测定的影响因素 1.杂质的影响试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质）时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥，并防止混入杂质。 2.毛细管的影响 毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径约为lmm，过细装样困难，过粗使试样受热不均匀。 3.试样的填装试样装入前要尽量研细。装入量不可过多。试样一定要装紧 测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时，应将毛细管另一端熔封。 4.升温速度影响升温速度不宜过快或过慢。 5.熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。 6.温度计的误差及其校正测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。 温度在100℃以下，误差还不显著，但在200℃以上可达2~5℃，在250℃以上可达3~10℃。此偏低值可以用下式求出：校正值△t=0.00016（t1– t2）h 沸点和折光率是检验液体有机化合物纯度的标志。沸点的定义：液体在标准大气压下的沸腾时温度称为该物质的“沸点”。纯物质有固定的沸点，但有固定的沸点的物质不一定是纯物质 2．2．1沸点测定方法 一、毛细管法测沸点（微量法） 毛细管法测定沸点在沸点管中进行。 见图2-6。 测定时注意，加热不可过剧，但必须将试样加热至沸点以上再停止加热，。 优点:很少量试样就能满足测定的要求. 缺点:只有试样特别纯才能测得准确值。如果试样含少量易挥发杂质，则所得的沸点值偏低。 二、常量法测沸点 常量法测沸点是液体有机试剂沸点测定的通用试验方法，适用于受热易分解、易氧化的液体有机试剂的沸点测定。 测定装置见图2-7。 2．2．2沸程测定方法沸程用蒸馏法测定，在标准化的蒸馏装置（图2-8）中进行。 2．2．3沸点和沸程的校正