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有机化学实验中植入研究性实验内容的教学实践———以肉桂酸的微波合成教学为例 有机化学实验中植入研究性实验内容的教学实践———以肉桂酸的微波合成教学为例 杨彩玲，饶红红，张鸣，张丽 （兰州城市学院化学与环境科学学院，甘肃兰州730070） 摘要：有机化学实验是有机化学教学体系的重要组成部分，是培养学生动手能力、创新意识和综合素质的重要环节和手段。在实验教学中植入研究性内容，有助于激发学生实验兴趣、培养学生创新意识和严谨的科学态度，训练学生阅读文献和实验设计的能力，获到较好的教学效果。 关键词 ：实验教学；研究性实验；肉桂酸；微波合成 中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2015）48-0272-02 基金项目：兰州城市学院本科教育教学研究项目资助（2013-JY-21） 作者简介：杨彩玲，女，副教授，主要从事高校化学教育教学与研究。 有机化学实验教学是进行“三基”教育、训练思维方式和提高综合能力的重要途径。为了提高学生的实验技能，更好地培养学生的创造性思维与综合实践能力，我们在有机化学实验教学中加大了综合性实验和设计性实验开设比例。教学实践表明：由于综合性实验一般是按照现成的操作步骤进行，实验内容涉及的知识面宽、操作步骤多且复杂，耗时长，一些学生的投入度较低，兴趣不高，未能收到预期的教学效果。鉴于此，我们在一些综合性实验中植入研究性内容，旨在提高学生的实验兴趣达到教学目的，并通过研究性内容使学生学习查阅文献和初步练习实验方案的设计，训练学生的科研思维，为后期设计性实验开展做准备。本文基于Perkin反应，以肉桂酸的制备为例，谈谈在综合性实验中植入研究性内容的教学设计和体会。 一、实验内容安排与组织实施 肉桂酸的合成方法按照反应原理主要有Perkin法、苯甲醛-丙酮法、苄叉二氯-无水醋酸钠法、苯乙烯-四氯化碳法、肉桂醛氧化法、苯甲醛与丙二酸法等[1]。 按照加热方式有常规回流加热和微波辐照两种[2，3]。实验教材是基于Perkin反应通过常规回流加热进行，实验时间长，产率低。而微波合成法不仅能大大缩短反应时间，还能得到较高产率，是近年来提倡的一种绿色合成方法。文献报道的各种肉桂酸微波合成方法所用催化剂种类、微波功率、反应时间均有不同，最终产率也不同。考虑到肉桂酸微波合成方法在我们已有的实验条件下容易实现，并且在微波合成中依靠单因素法优化实验条件所用时间少，可以借此让学生接触单因素的实验设计方法，对学生进行实验方案设计的初步训练。另外，可通过两种合成方式的比较验证微波合成法的特点，因此，我们对实验做了如下安排。 1.按照教材内容进行实验。完全按照教材内容进行常规的回流加热合成肉桂酸，记录实验现象及产品质量，对实验结果进行分析总结，讨论影响产率的主要因素。 2.植入研究性内容实验教学———微波合成法。首先指导学生利用网络数据库资源（CNKI）查阅文献，总结肉桂酸合成方法；重点了解微波合成原理、特点、操作方法及对产率的影响因素；其次让学生学习单因素实验方法并用于优化微波合成实验条件。强调创新思维，引导学生自行设计实验装置，撰写实验方案，在指导教师组织下确定最终实验方案，做好实验前准备工作；实验阶段，让学生分别利用教材规定方法和微波合成法进行实验。在微波合成法中，以肉桂酸的产率为衡量指标，利用单因素优化方法考察微波功率、微波辐照时间、催化剂的种类及水蒸汽蒸馏时间的影响，确定最佳合成条件，计算产率，并与教材方法进行比较。 二、学生实验结果 1.常规实验结果及结果分析。按照教材操作步骤进行实验，共得到10组数据，平均产率为40.47%，明显低于教材中的参考值58%，组间产率差别也较大。根据实验结果组织学生展开原因分析，认为反应温度、回流时间、水蒸气蒸馏时间及冷却结晶时间是影响结果的主要因素。限于时间关系，不作优化。 2.微波合成实验及结果。在创新理念的指引下，启发和引导学生查阅文献资料并设计微波合成实验方案，得到了图1所示实验装置图，利用左图装置合成肉桂酸，右图装置（水蒸气蒸馏装置）蒸出剩余苯甲醛。 对微波反应条件的选择利用单因素法进行，具体操作过程如下。 在100 mL烧瓶中准确加入1.5 mL新蒸苯甲醛，4mL新蒸乙酸酐和0.015 mol适当比例混合的催化剂，按照图1左图连接仪器。先在设定微波功率下进行反应，待反应完成后，冷却，向烧瓶中加入20 mL温水，改为装置图1右图，蒸出未反应完的苯甲醛。向烧瓶中加入10mL 10%氢氧化钠，调节pH至9~10，冷却后过滤，滤液用盐酸酸化至pH为