不同硅胶载体涂敷纤维素酯手性固定相制备及应用-preparation and application of cellulose ester chiral stationary phase coated with different silica gel carriers.docxVIP

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2018-05-28 发布于上海
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不同硅胶载体涂敷纤维素酯手性固定相制备及应用-preparation and application of cellulose ester chiral stationary phase coated with different silica gel carriers

摘要摘要本论文研究了不同载体涂敷的纤维素-三(3,5-二甲基)苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备，并在正相条件下探讨了12种中性或酸性化合物在自制手性固定相上的拆分效果，制备拆分效果良好的色谱柱以扩宽不同种类手性化合物的拆分需求。主要内容包括以下几个方面：1.以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)（CDMPC），分别涂敷于小孔硅胶、氨丙基化小孔硅胶和介孔SBA-15微球上制得3种手性固定相SG@CDMPC，APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC，正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果，并与商品柱ChiralcelOD-H的拆分性能进行了对比。6个手性化合物在SG@CDMPC上获得比在商品柱上更高的柱效，其中3个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度，而APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC的拆分效果总体较SG@CDMPC和商品柱的差。2.正相模式下，系统探讨了华法令对映体在SG@CDMPC和SBA-15@CDMPC上流动相中有机修饰剂的种类、含量及柱温对其手性拆分的影响，并通过分析华法令手性拆分过程的热力学参数，初步探讨了CSPs的手性识别机理。关键词：手性拆分；纤维素-三(3,5-二甲基)苯基氨基甲酸酯；小孔硅胶；氨丙基硅胶；介孔SBA-15闽南师范大学理学硕士学位论文AbstractAbstractSeveralcellulosetris(3,5-dimethylphenylcarbamate)(CDMPC)coatedchiralstationaryphases(CSPs)withdifferentsupportswerepreparedandevaluatedinthispaper.Enantioseparationoftwelveneturaloracidiccompoundswereevaluated.Theaimofthisstudyistodevelopnewchiralcolumnstowidentheenantioseparationneedsofdifferenttypesofchiralcompounds.Thispapermainlycoversthefollowingaspects.Cellulosetris(3,5-dimethylphenylcarbamate)waspreparedbythereactionofcelluloseand3,5-dimethylphenylisocyanate.Theproductwascoatedonthesilicagel,aminopropylsilylatedsilicagelandmesoporoussilicaSBA-15,respectively.TheobtainedCSPsweredenotedasSG@CDMPC,APS@CDMPCandSBA-15@CDMPC.EnantioseparationoftwelveneutraloracidicchiralcompoundswereperformedonthesehomemadeCSPsinthenormalphasemode.TheresultswerecomparedwiththeenantioseparationonthecommercialCSP,ChiralcelOD-H.SixcompoundsobtainedbettercolumnefficiencyonSG@CDMPCthanonChiralcelOD-H,andthreeofthemobtainedbetterenantioseparation.TheenantioseparationabilitywaspooreronAPS@CDMPCandSBA-15@CDMPCthanonSG@CDMPCandthecommercialoneonthewhole.EnantioseparationofwarfarinwasinvestigatedonSG@CDMPCandAPS@CDMPCinthenormalphasemode.Theeffectsofcolumntemperatureandalcoholmodifiersinthemobilephasewereinvestigated.Besides,themechanismofchiralrecognitionoftheCSPswasdiscussedbyanalyzingthethermodynamicparametersofenantioseparationofwarfarin.KeyWords:Enantioseparation;Celluloseesterderivat