分子印迹溶胶-凝胶杂化材料的制备及spe-hplc测定水产品中氟喹诺酮残留-preparation of molecularly imprinted sol-gel hybrid materials and determination of fluoroquinolone residues in aquatic products by spe - hplc.docxVIP

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2018-05-29 发布于上海
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分子印迹溶胶-凝胶杂化材料的制备及spe-hplc测定水产品中氟喹诺酮残留-preparation of molecularly imprinted sol-gel hybrid materials and determination of fluoroquinolone residues in aquatic products by spe - hplc.docx

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分子印迹溶胶-凝胶杂化材料的制备及spe-hplc测定水产品中氟喹诺酮残留-preparation of molecularly imprinted sol-gel hybrid materials and determination of fluoroquinolone residues in aquatic products by spe - hplc

摘要摘要本文在评述了分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及应用的基础上，发展了氟喹诺酮类药物分子印迹溶胶-凝胶杂化材料的制备方法，并选择性固相萃取了水产品中氟喹诺酮残留。主要内容如下：第一章：介绍了氟喹诺酮类抗生素药物残留的危害及在水产品中喹诺酮类药物的检测方法，评述了分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及其在药物检测方面的研究进展。第二章：在水相体系中合成了诺氟沙星印迹溶胶-凝胶杂化材料，在优化的最佳固相萃取条件下，用高效液相色谱对鱼样中残留的 3 种氟喹诺酮药物进行了分离和检测，达到了很好的净化的效果。鱼样分析结果表明，诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的回收率分别为 93.10%-98.24%，89.30-96.00%，88.46-96.24%。第三章：将制备的诺氟沙星印迹溶胶-凝胶杂化材料用于在线富集柱，采用在线固相萃取-高效液相法检测了虾中喹诺酮类药物残留。考察了其突破曲线，优化了在线固相萃取液相色谱条件。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的回收率分别为 82.50-88.40%， 79.60-86.00%，87.90-92.00%，相对标准偏差分别为 3.40-6.70%，3.70-6.10%和 3.30-6.90%。第四章：采用分子印迹技术及共缩聚合成法合成了苯基和氨基功能化的介孔材料，能够通过氢键作用和 π-π 作用对氧氟沙星进行特异性识别。在优化的最佳固相萃取条件下，高效液相色谱法测定了鱼样中残留的 3 种氟喹诺酮类药物残留，达到了很好的净化的效果。氧氟沙星、洛美沙星和沙拉沙星的回收率分别为 79.20-84.00%，79.86-87.00%， 82.00-88.80%，相对标准偏差分别为 2.60-5.80%，3.70-5.20%和 3.90-6.10%。关键词分子印迹溶胶-凝胶材料固相萃取高效液相色谱氟喹诺酮类药物IAbstractAbstractIn this thesis, the preparation and application of molecular imprinted sol-gel materials (MI-SGM) was reviewed. The MI-SGM was preparated and were used as solid-phase extraction (SPE) sorbent for slective extraction of fluoroquinolone residues in aquatic products. The main contents were as follows:Chapter 1: The introduction of the dangers of fluoroquinolone residues and its detection methods. The progress and application of the MIP-SGM was reviewed.Chapter 2: The material was prepared by the sol-gel process to imprint the anti-inflammatory drug norfloxacin (NOR) for selective solid-phase extraction of NOR from fish samples. The prepared material was used as a solid phase extraction sorbent, which was coupled to high-performance liquid chromatography had been developed for determination of trace NOR. Under the optimization of the SPE conditions, fluoroquinolones in the fish were determined, which showed good purification effect. The recoveries of norfloxacin, ofloxacin and ciprofloxacin were 93.10%-98.24%, 89.30-96.00% and 88.46-96.24%.Chapter 3: A highly selective molecularly imprinted sol-gel material (MI-SGM) was prepared for on-line SPE-HPLC determination of fluoroquinolones resi