高铝含量b取向zsm-5分子筛膜的制备及渗透性能研究-preparation and permeability study of b - oriented zsm - 5 molecular sieve membrane with high aluminum content.docxVIP

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2018-06-01 发布于上海
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高铝含量b取向zsm-5分子筛膜的制备及渗透性能研究-preparation and permeability study of b - oriented zsm - 5 molecular sieve membrane with high aluminum content

中文摘要ZSM-5分子筛膜在催化及分离等领域均有广泛的应用前景，是当前材料领域的研究热点。b轴取向ZSM-5分子筛膜因短的扩散路径、较低的晶粒互生程度而具有高的渗透通量，预计具有优异的分离和催化性能。但低Si/Al比、高b取向ZSM-5分子筛膜的合成是目前的难点之一。本文采用原位生长法制备b取向ZSM-5分子筛膜并进行结构表征，研究生长条件、载体性质、铝源及铝含量对分子筛膜微观结构的影响规律，探索取向ZSM-5分子筛膜的形成机制。在孔径不同的氧化铝、二氧化钛、氧化锆陶瓷载体上制备了Si/Al比为100（合成液中）的ZSM-5分子筛膜，研究了载体组成和粗糙度对分子筛膜结构的影响。发现，在富含Ti-OH的锐钛矿型二氧化钛载体上，ZSM-5分子筛膜的b取向性及连续性最好。在不锈钢片载体上合成了不同Si/Al比b轴取向ZSM-5分子筛膜，研究了Al3+含量对分子筛膜结构的影响。发现，Al3+的含量不影响分子筛晶粒的取向，但影响分子筛膜的连续性。HP-DSC表征确认，Al3+对分子筛的成核有明显的抑制作用，从而导致分子筛膜的连续性下降。采用多种铝源包括硝酸铝、偏铝酸钠、拟薄水铝石、碱式醋酸铝、异丙醇铝制备了ZSM-5分子筛膜。发现，铝源不影响膜的取向，但影响膜的连续性、骨架Si/Al比和酸强度。采用拟薄水铝石和偏铝酸钠，可以制备得到骨架Si/Al比最低为57和19、连续性大于80%的b取向ZSM-5分子筛膜。采用硝酸铝制备的分子筛膜，酸强度最高，而用异丙醇铝制备的分子筛，酸强度最弱。在多种多孔载体上制备了ab、bb、cb取向的双层分子筛膜。氮气渗透试验结果表明，bb取向的双层分子筛膜具有最高的N2渗透率（2.256?10-5molPa-1s-1m-2），分别较ab和cb取向的双层膜高0.448?10-5molPa-1s-1m-2和0.076?10-5molPa-1s-1m-2。关键词：分子筛膜；ZSM-5；b取向；a取向；c取向；原位生长；二次生长；铝源ABSTRACTInrecentyears,theZSM-5zeolitemembranehasattractedalotofresearchinterestduetoitswideapplicationprospectincatalyticractionandseparationprocedure.b-orientedmolecularsievemembranehasimportantapplicationvalueduetoitsshortestchannellengthandfastestdiffusion.WhilethesynthesisofZSM-5zeolitemembranewithlowSi/Alratioandhighb-orientationisstilldifficult.Thispapermainlyfocusesonthecontrollablefabricationofb-orientedZSM-5zeolitemembranebyinsitugrowthmethodandstudiestheinfluenceofsynthesisconditions,natureofthesubstrates,aluminumsource,aluminumcontentandthesynthesismechanismofZSM-5membrane.WesynthesizedZSM-5membraneonTiO2、Al2O3、ZrO2withdifferentporesizeandstudiedtheinfluenceofthenatureandroughnessofthesubstratesonthezeolitemembrane.ItwasfoundthatmembranesynthesizedonanataseTiO2hasthebestb-orientationandhighestcontinuity.WeexploredtheinfluencemechanismofAl3+bysynthesizingzeolitemembranewithdifferentSi/Alratio.ItisfoundthatthecontentofAl3+directlyaffectthecontinuityofthemembranebyinhibitingthenucleationprocesswhichwasalsoprovedbyHP-DSC.WeusedNaAlO2、AlOOH·nH2O、Al(O-i-Pr)3and(CH3COO)2(OH)Alasaluminumsourceandfoundthataluminumsourcecan’taffecttheorientation