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第十三章食品中重金属含量的测定 西昌学院轻化工程学院
第十三章食品中重金属含量的测定 食品中所含的元素有50多种。 1、分类: 从营养学的角度,可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类; 从人体需要的角度,可分为常量元素(含量在0.01%以上)、微量元素(含量低于0.01%)两类。 常量元素:需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等; 人体必需的微量元素有:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴; 有毒元素:其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应,而且人体中具有蓄积性,随着在人体内的蓄积量的增加,机体会出现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等; 限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包括:必需微量元素及有害元元素。 重金属污染 重金属:密度在5以上的金属统称为重金属,如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。 从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。 重金属的危害 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康;另一方面,间接污染农产品和水产品,通过食物链对人体健康构成威胁。 重金属能抑制人体化学反应酶的活动,使细胞质中毒,从而伤害神经组织,还可导致直接的组织中毒,损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾等组织。 2、检测意义 评价食品的营养价值 开发和生产强化食品具有指导意义 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 了解食品污染情况,以便查清和控制污染源 第二节 元素的提取与分离 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要进行样品处理: 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。 被测组分的分离与浓缩 比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。 一、螯合萃取原理 1、样品溶液: ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操作快速。 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,易燃,有毒等。 金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物,然后再萃取。 物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子 形成氢键。 三、萃取分离的基本原理 1、分配系数 PD、KD 萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相为有机相,物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下,分配达到平衡。A在两相中活度比不再变,即PD,KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时,用浓度代替活度α。 KD = [A]有 / [A]水 2、分配比 D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度 3、萃取百分率E:表示萃取的完全程度 E =(被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总量) ×100% 1、常用的螯合剂 实际应用的,目前已达100多种; 食品分析中常用的: 双硫腙(HDZ)、 二乙基二硫代甲酸钠(NaDDTC)、 丁二酮肟、 铜铁试剂 CuP (N—亚硝基苯胲铵) 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。 2、金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物,金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关,当其他因素固定下来以后,金属分配率与pH有关。 3、影响分配比值的几个因素: (1)螯合剂的影响:螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高。 (2)pH的影响:pH 越高,有利于萃取,但金属离子可能发生水解反应。 (3)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基螯合物选卤代烃(CCl4、CHCl3等),含芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等)。 ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。 4、干扰离子的消除 控制酸度:控制溶液的pH值 使用掩蔽
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