五芳酸及其酯类.pptVIP

* （b）限量规定 原料 0.1% 阿司匹林片 0.3% 阿司匹林肠溶片 1.5% 阿司匹林栓 1.0% * (二)对氨基水杨酸钠的杂质检查 ——间氨基酚的检查 （溶血、有色醌类） 脱羧产物 原料反应不完全 杂质来源 * 检查原理 对氨基 水杨酸钠 不溶 间氨基酚 溶解 * 检查方法 规定 消耗HCl液（0.02mol/L）≤0.30ml 用HCl滴定液滴定 水层(对氨基水杨酸钠) 醚层(间氨基酚) 双相滴定法 +H2O （生成物不溶于醚） * 三、含量测定 1. 直接滴定法 阿司匹林原料 （一）酸碱滴定法 * 反应摩尔比 1：1 原理 产物为强碱弱酸盐 宜选酚酞为指示剂 +NaOH 中和乙酸 溶解阿司匹林 防止酯键水解 * 滴定度，每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml 滴定液浓度，mol/L 被测物的摩尔质量，g/mol 1 mol样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n * 浓度校正因子 供试品的质量（g） 供试品消耗滴定液的 体积（ml） * 1. 计算题： 精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，求阿司匹林的百分含量。（99.89%） * 2. 两步滴定法 阿司匹林片阿司匹林肠溶片 稳定剂 酒石酸或枸橼酸 水解产物 水杨酸 醋酸 * 第一步 中和 酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸 +NaOH → 酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠 不用于含量计算 * 第二步 水解后剩余滴定 反应摩尔比为1∶1 +NaOH 定量过量 * 优点 消除了酸性杂质的干扰 消除了酯键水解的干扰 含量计算 * 2. 计算题： 取标示量为0.5g阿司匹林片10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%） * (二) 亚硝酸钠滴定法 HCl 对氨基水杨酸钠分子结构中具有芳香第一胺，在盐酸酸性条件下能与亚硝酸钠定量地发生重氮化反应，生成重氮盐，故采用亚硝酸钠法测定含量，用永停滴定法指示终点。 * (三) 紫外分光光度法 贝诺酯的无水乙醇溶液在240nm波长处有最大吸收，故采用紫外分光光度法测定其含量。 (四) HPLC法 适用于阿司匹林栓剂的含量测定。 方法：略 * 鉴别水杨酸及其盐类，最常 用的试液是 A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 * 两步滴定法测定阿司匹林片含量 时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 相当于阿司匹林(分子量180.16)的量 A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg * 双相滴定法可适用的药物为 A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 * 含量测定方法(中国药典1995年版) A、直接中和滴定法 B、两步滴定法 C、两者均可 D、两者均不可 1、阿司匹林片 2、阿司匹林原料药 3、对氨基水杨酸钠 4、阿司匹林栓剂 5、阿司匹林肠溶剂 B A D D B * 阿司匹林及其栓剂的含量测 定方法分别是 A. 直接中和法和分光光度法 B. 直接中和法与两步滴定法 C. 直接中和法与高效液相色谱法 D. 两步滴定法与高效液相色谱法 E. 两步滴定法与分