苯基类化合物地位异构体的毛细管电泳—电化学分离检测.pdfVIP

苯基类化合物位置异构体的毛细管电泳一电化学 分离检测 专业：分析化学 作者：刘绮文 导师：谢天尧副教授 摘要 位置异构体，无论在生产制各，还是在应用中都是极易共存的，有机化合物 中的位置异构现象很是常见，但它们用途各异。酚类和苯系物位置异构体同时也 是～类广泛存在、毒性较大的有机物，对环境和人体的危害极大，而它们的异构 体种类繁多，因此对这些异构体进行分离分析具有较为重要而现实的意义。目前 常用的分离分析方法为GC和LC法，通过选择不同的固定相而达到异构体的分 离，但固定相的选择有限，从而限制了其应用。高效毛细管电泳由于其高效、快 速、样品用量少、操作简单等优点，成为生物化学和分析化学中最受瞩目，发展 最快的一种分离分析新技术，已被广泛应用于生物医学、手性分离和环境检测等 领域。电化学检测作为一种灵敏度高，选择性好的检测方法在毛细管电泳分离分 析中得到了广泛的应用。本论文采用了毛细管电泳一方波安培检测和电导检测分 别对苯基类化合物苯二酚和硝基苯酚的位置异构体进行了分离检测，并对其分离 检测机理进行了初步的探讨。 资助。全文包括三个部分，主要内容如下： 第一章 回顾和评述了毛细管电泳的发展历史；详细介绍了毛细管电泳的基本原理； 概述了毛细管电泳检测的各种方法，特别对电化学检测的各种方法及其最新应用 进展进行了详细的介绍：重点介绍了位置异构体的分离检测方法和毛细管电泳在 位置异构体分离检测中的应用和发展；并阐述了本课题的研究背景和意义。 第二章 建立了一种快速分离苯二酚3种位置异构体的方法。采用毛细管电泳一方波 mmol／L 安培检测，在优化的条件下：以2mmol／L硼砂一lmmol／L抗坏血酸一l kv，检测平衡电 乙酸铵一氨水体系(pill0．2)为运行缓冲溶液，分离电压为15 位为十1．2V，在未修饰熔融石英毛细管中3种苯二酚位置异构体在6 rain内实现 分离，线性范围分别为3．5一110 mg／L(对苯二酚)、7--220mg／L(间苯二酚) 和14--440 mgtL(邻苯二酚)，检测限分别为1．7、3．4和6．9mg／L。探讨了硼砂、 抗坏血酸和pH值等对分离检测效果的影响。 第三章 rex45 以未涂层熔融石英毛细管(50u era)，2mmol磷酸氢二钠+2mmol B—CD(pH7．9)为电泳运行缓冲溶液，分离电压为+11kV，建立了硝基苯酚三 种位置异构体的毛细管电泳一电导检测方法，三个位置异构体在6min内实现了 基线分离检测。线性范围分别为0．5—17 mg／L(对硝基苯酚)、1．1--35 mg／L(间 基苯酚)和2．2--70 mg／L(邻硝基苯酚)，检出限分别为O．2、0．5和0．9 mg／L。 考察了缓冲溶液的种类、浓度、pH值等因素对分离检测效果的影响，并对分离 机理进行了探讨。 关键词：毛细管电泳，方波安培检测法，电导检测法，位置异构体，苯基类 化合物，苯二酚、硝基苯酚 lI