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益气养阴口服液质量标准研究 　　【摘要】 目的 建立益气养阴口服液的质量标准。方法 采用薄层色谱法，对益气养阴口服液中党参、枸杞子、陈皮进行定性鉴别；并应用高效液相色谱法测定陈皮苷的含量。色谱柱：Kromasil（4．6 mm ×250 mm ，5um）；流动相为甲醇-醋酸-水（35:4:61）；检测波长为283nm；流速：1．0 ml/min；柱温：40℃。结果 芍药苷在184．32~737．28ng范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．67％，RSD=1．42％（n=6）。结论 该方法简便、准确、可靠，可作为益气养阴口服液的的质量控制方法。? 　　【关键词】 益气养阴口服液；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；陈皮苷 　　? 　　益气养阴口服液由陈皮、党参、枸杞子、五味子等药味组成，具有益气复脉，养阴生津的作用，主要用于气血两虚，心悸气短，脉微虚汗。为了控制益气养阴口服液的质量，采用高效液相色谱法对制剂中的陈皮苷进行了含量测定，同时采用薄层色谱法对该制剂中的陈皮、党参、枸杞子进行了定性鉴别研究。结果表明，该实验方法简便、准确、重复性好，能有效地控制益气养阴口服液的质量。? 　　1 仪器与试药? 　　1．1 仪器和试剂 ①瑞士CAMAG Automatic TLC Sampler4（薄层自动点样仪）；瑞士CAMAG Reprostar（薄层成像系统）；硅胶G薄层板（浙江省路桥四甲生化塑料厂）；Agilent 1100（美国）高效液相色谱仪；Kromasil C18（4．6*250mn，5um）色谱柱，DAD检测器，四元梯度泵，G2170AA数据处理软件系统。②试剂：甲醇为进口色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。? 　　1．2 试药 陈皮苷（0721-9909）对照品、党参对照药材、枸杞子对照药材、陈皮对照药材购于中国药品生物制品检定所。? 　　2 定性鉴别? 　　2．1 党参的薄层色谱鉴别 取本品20 ml，加水饱和的正丁醇萃取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，加水适量湿润，再加正丁醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。再按处方比例，取缺党参的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药???一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（20?∶?4?∶?0．5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰（见图1）。? 　　2．2 枸杞子的薄层色谱鉴别 取本品20 ml，加三氯甲烷萃取2次，每次20 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g，加水30 ml?加热回流30 min，滤过，滤液加三氯甲烷萃取2次，每次20 ml，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取缺枸杞子的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（3?∶?7?∶?0．5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰（见图2）。 ? 　　2．3 陈皮的薄层色谱鉴别 取2．1项下供试品溶液作为供试品溶液，另取陈皮对照药材1 g，加水20 ml加热回流30 min?，滤过，滤液加水饱和正丁醇萃取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。再按处方比例，取缺陈皮的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（3?∶?2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰（见图3）。? 　　 　　 　　3 含量测定[1]? 　　 　　3．1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18(4．6 mm ×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-醋酸-水(35?∶?4?∶?61)；检测波长：283 nm；流速：1．0 ml/min；柱温：40℃。? 　　 　　3．2 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品约10