材料分析测试 第七章 X射线衍射分析的应用PPT.pptVIP

第七章 X射线衍射分析的应用 第一节 物相分析 一、物相定性分析 二、物相定量分析 第二节 点阵常数的精确测定 一、概述 二、校正误差的数据处理方法 西南科技大学 张宝述 XRD的应用 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 物相定量分析 点阵常数的精确测定 晶体定向(取向) 织构分析(极图、反极图、织构的取向分布函数) 晶格畸变(微观应变)与晶粒度(晶块尺寸)测定 结晶度分析 残余应力（宏观应力）分析 非晶态材料结构径向分布函数的测定，等等。 X射线衍射实验方法．李树棠．北京：冶金工业出版社，1993 多晶材料X射线衍射 实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶金工业出版社，2012 XRD在材料科学研究中的应用举例 金属材料的塑性形变：孪晶面与滑移面指数的测定(单晶定向)，形变与再结晶织构测定，应力分析等； 相变过程与产物研究：马氏体相变，合金时效，相变过程中产物(相)结构的变化及最终产物，工艺参数对相变的影响，新生相与母相的取向关系等； 固溶体：固溶极限测定，点阵有序化(超点阵)参数测定、短程有序分析等； 高分子材料：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等。 第一节 物相分析 物相分析（简称“相分析”）：确定物质由哪些相组成和确定各组成相的含量。 确定物质由哪些相组成称为物相定性分析（或称“定性相分析”，或称“物相鉴定”）： 确定物质中各组成相的含量称为物相定量分析（或称“定量相分析”），常以体积分数或质量分数表示。 X射线衍射物相分析（简称“X射线物相分析”）：用X射线衍射法确定物质由哪些相组成和确定各组成相的含量。 一、物相定性分析 1. 基本原理 不同结构的物相的X射线衍射花样特征不同，据此可以分析和确定样品中有哪些物相。 方法：制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定样品的组成相。 氯化钠(NaCl)的PDF卡片 三强线 化学式及英文名称 强度 实验条件 晶体学数据 光学及其它数据 样品来源、制备方法等 结构式、矿物名称或通用名称 数据可靠性 最长线 X射线的波长不同 同一干涉面的2?也不相同 X射线的波长不同 但同一干涉面的面间距相同 d-spacing 3. PDF卡片索引 为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册： Hanawalt无机物检查手册 Hanawalt有机相检查手册 无机相字母索引 Fink无机索引 矿物检索手册等。 检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引（即字母索引），另一类以d值数列为索引（即数值索引）。 （1）数值索引 以Hanawalt无机相数字索引为例。 其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，其内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目示例如下： 芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次。 （2）字母索引 以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一横行。 条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下： 4.物相定性分析的基本步骤 （1）制备待分析样品； （2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。 各种粉末衍射仪用样品片、微背景样品托片 5. 多相物质分析（混合物相分析） 多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加。 与单相物质相比，多相物质分析困难得多。 检索用的三强线不一定属于同一相，而且还可能发生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试，比较复杂。 分析实例，请阅读教材。 多实践！！！ 6.应注意的几个问题 （1）实验条件影响衍射花样 在查核强度数据时，要注意样品实验条件与PDF卡片实验条件之异同。 在定性分析过程中，以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。 在核查d值时，应考虑到低角度衍射线的分辨率较低，因而测量误差比高角度线条大的情况等。 （2）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息。 （3）固溶体相的鉴定：d值会发生变化。 （4）计算机自动