材料分析测试 第六章 X射线衍射方法PPT.pptVIP

测量参数选择 加速电压（管压） 加速电流（管流） 狭缝光栏宽度（mm） 扫描速度（°/min） 等 2? 记录纸记录的衍射图 CPS——Counts Per Second ，单位：s-1 横坐标：衍射角2?/? 纵坐标：衍射强度，每秒钟记录的X射线光子数 Intensity——强度 counts——计数 样品编号 纵坐标CPS：衍射强度 横坐标2?——衍射方向（衍射线的空间方位） 用Origin 7软件做的图，WMF格式 用Origin 7软件做的图，WMF格式 第二节 单晶体衍射方法 1. 劳埃（Laue）法概述 光源：连续X射线 样品：单晶体（固定） 记录：平板底片 透射劳埃法：底片置于样品前方。 背射劳埃法：底片处于光源与样品之间。 劳埃法示意图 劳埃相机示意图 光栏 样品架 C-样品 铅块 样品至底片距离 劳埃斑至中心斑距离 背射法 透射法 劳埃法照相装置称劳埃相机 衍射矢量方程 s-s0=R*HKL ?R*HKL?＝?/dHKL 2dsin?=n? 布拉格方程 样品不动，对于同一组（HKL）晶面，入射X射线的方向和衍射线方向固定（?不变）。 ?s-s0 ?随?而变化 2. 成像原理与衍射花样特征 成像原理 第六章 X射线衍射方法 第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法 西南科技大学 张宝述 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K?射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。 德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录。 针孔法：用平板底片记录。 德拜法照相装置称为德拜相机 德拜法的衍射花样 衍射弧对 前反射区 背反射区 1.成像原理与衍射花样特征 成像原理： 厄瓦尔德图解 （HKL）衍射圆锥 针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环。 德拜法的衍射花样(弧对) 针孔法的衍射花样（同心圆） （2） 德拜法的样品制备 粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325目）——粘接为细圆柱状 样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意： （1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。 筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。 1英寸=2.54cm （3）底片的安装 正装法 反装法 偏装法 或不对称安装法 根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。 常用于物相分析 常用于测定点阵常数 适用于点阵常数的精确测定等 可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差 （4）选靶与滤波 选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。 基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K?射线）尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。 质量吸收系效（?m）与波长（?）关系示意图 ? K——K吸收限 当? K?靶远长于? K样 或? K?靶远短于? K样时 可避免荧光辐射的产生。 当? K?靶稍长于? K样 （? K?靶＜? K样＜? K?靶）时 K?射线也不会激发样品的荧光辐射 按样品的化学成分选靶 Z靶＜Z样时 ? K?靶＞? K样 Z靶Z样时 ? K?靶? K样 Z靶=Z样+1时 ? K?靶＜? K样＜? K?靶 当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 选靶时还需考虑其它因素： 入射线波长对衍射线条多少的影响 0? ≤ ? ≤90?，0≤ sin?≤1 sin(0 ?)=0，sin(30 ?)=0.5，sin(90 ?)=1 因此，dHKL ≥ ?/2的晶面才可能产生衍射。 布拉格方程： 由此可知，?越长则可能产生的衍射线