第九章 维生素类药物的分析336.pptVIP

1、非水溶液滴定法（药典用于测定原料药） 原理：利用噻唑环上季铵和嘧啶环上氨基的弱碱性，在非水溶液中用高氯酸液滴定。 （三）含量测定 * fhfh 2、UV分光光度法（药典用于测定片剂、注射剂） （1）原理：维生素B1分子中具有共轭双键结构，具有紫外吸收特征，可在其最大吸收波长下测定吸收度，根据取样量计算含量。 （2）方法 * fhfh NaOH （三）硫色素荧光法 原理 （1） 激发波长365nm 发射波长435nm （2）方法与计算 * fhfh + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 S d A b 对照液 供试液 * fhfh （3）特点 ①灵敏度高，线性范围宽 ②代谢产物不干扰，适用于体液分析 * fhfh L－抗坏血酸 第三节 维生素C的分析 * fhfh ① 易溶于水 ② 水溶液呈酸性 (一）结构与性质 1、溶解性 * fhfh C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 2、酸性 一元酸 * fhfh 二烯醇结构 二酮基结构 二烯醇结构 3、强还原性 * fhfh L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） 4、光学活性 * * * fhfh △ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 5、具糖的性质 * fhfh 6、UV特征 * fhfh （二）鉴别试验 * fhfh 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2000) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) * fhfh 3、与碱性酒石酸铜反应 USP 4、与KMnO4反应 5、糖类的反应 6、紫外分光光度法 * fhfh （三）杂质检查（略） 1、溶液的澄清度与颜色检查 2、铁、铜离子的检查：原子吸收分光光度 * fhfh 指示剂 淀粉指示液 原理 （1） 1、碘量法 （四）含量测定 * fhfh 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 （2）方法 * fhfh ① 酸性环境 d . HCl ② 新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 （3）讨论 ③ 立即滴定 减免水中O2的干扰 减少O2的干扰 * fhfh （二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法 USP JP 原理 （1） * fhfh 自身指示终点法 （2）方法 * fhfh ②快速滴定 2min内 ①酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 ③剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） （3）讨论 * fhfh （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 （三）高效液相色谱法 * fhfh 维生素D是一类抗佝偻病维生素的总称。目前已知的维生素D类物质至少有十种之多，它们都是甾醇的衍生物。中国药典主要收载有维生素D2、D3原料药；维生素D2胶丸和注射剂；维生素D，注射剂。USP(24)收载有片剂、胶囊、口服液等剂型。BP(2000)收载的剂型有片剂、口服液、注射液以及钙与维生素D2、D3制成的复方片剂。 第四节 维生素D的分析 * fhfh gjhhj jklk; gjhhj jklk; gjhhj jklk; gjhhj jklk; gjhhj jklk; gjhhj jklk; gjhhj jklk; 第九章 维生素类药物的分析 * fhfh 概 述 一、定义 维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能自行合成，必须从食物中摄取。 * fhfh VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族 (B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP 二、分类 * fhfh 三、分析方法 本类药物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化学法和物理化学法，多依据其生物特性及理化性质进行，但目前常用的分析方法是化学法或物理化学法。 * fhfh 第一节 维生素A（Vitamin A） 维生素A包括有维生素A1（视黄